[發明專利]低稀釋比熔融X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石的方法

有效

• 申請號: 201710801221.2
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107576680B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 李可及;趙朝輝;盧彥;李剛
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院礦產綜合利用研究所
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/36;G01N1/44;G01N1/38
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 蔣斯琪

1.低稀釋比熔融X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石的方法，其特征在于步驟如下：

首先，選擇鈮鉭礦石標準物質GBW07154、稀有稀土礦石標準物質GBW07184、GBW07185、釩鈦磁鐵礦尾礦標準物質YSBC19703-76、實驗室內部標準物質Rb-1、Rb-2、Rb-3及五氧化二鈮、五氧化二鉭、三氧化鎢混合配制標準樣品；其中，實驗室內部標準物質Rb-1、Rb-2、Rb-3至少包含二氧化鈦、二氧化硅、鐵、錳、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈉、氧化鉀、三氧化鎢；

第二步，準確稱取混合熔劑，倒入鉑黃坩堝內，再加入第一步中所述的各標準物質及脫模劑 ，所述混合熔劑：標準物質：脫模劑按照8:2:0.1進行配比，以玻璃棒攪拌混勻；所述混合熔劑為四硼酸鋰和偏硼酸鋰，其中，四硼酸鋰：偏硼酸鋰=12:22；所述脫模劑 為溴化鋰；

第三步，將鉑黃坩堝放入已升溫至1200 ℃以上并保溫超過15 min的熔樣機內，按設定程序運行，結束后取出自然冷卻成樣品；所述樣品待自然冷卻后取出翻轉，將鉑黃坩堝放入熔樣機內，重復同樣的熔樣程序，得到標準樣品；

第四步，待第三步熔融完成后，掃描各標準物質，確定待測元素儀器分析條件；

第五步，以通過第四步確定的待測元素儀器分析條件測定第三步中所制備的標準樣品，建立標準曲線；

第六步，將已知值鈮鉭礦石樣品按第三步中所述步驟熔融制樣，使用第五步中所建方法分析，評價方法準確度及重現性；當樣品滿足要求即可投入使用，若結果不滿意，則重新進行基體及譜線重疊效應校正。

2.根據權利要求1所述的低稀釋比熔融X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石的方法，其特征在于：第二步中，所述鉑黃坩堝的Pt:Au=95:5。

3.根據權利要求1所述的低稀釋比熔融X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石的方法，其特征在于：第二步中，所述鉑黃坩堝使用前，以體積比5~10%的鹽酸煮沸清洗，取出后以純水洗滌，70 ℃烘干備用。

4.根據權利要求1所述的低稀釋比熔融X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石的方法，其特征在于：第三步中，所用熔樣設備為TNRY-01C型X熒光光譜分析專用全自動熔樣機，熔樣程序設定如下：選擇工作模式1，熔樣溫度1200 ℃，預熔時間180 s，熔樣時間240 s，靜置時間20s。

5.根據權利要求1所述的低稀釋比熔融X射線熒光光譜分析鈮鉭礦石的方法，其特征在于：第五步中，以SuperQ 5.1軟件校正基體及譜線重疊效應，以基本參數法校正Si以外待測元素的基體效應，Si的基體效應則以經驗系數法校正，各待測組分間不存在譜線重疊，得到各元素待測標準曲線截距及斜率。