[發(fā)明專利]一種制備高純度丙烯醇的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710801195.3 | 申請日: | 2017-09-07 |
| 公開(公告)號: | CN107501047A | 公開(公告)日: | 2017-12-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉雷;賈瑞龍;董晉湘 | 申請(專利權(quán))人: | 太原理工大學(xué) |
| 主分類號: | C07C29/74 | 分類號: | C07C29/74;C07C29/60;C07C33/03 |
| 代理公司: | 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司14101 | 代理人: | 申艷玲 |
| 地址: | 030024 山西*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 制備 純度 丙烯醇 方法 | ||
1.一種制備高純度丙烯醇的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將甘油和甲酸按照摩爾比1:1.8加入蒸餾裝置中,通N2,防止甘油氧化,反應(yīng)溫度為240℃,收集餾分直到?jīng)]有餾分蒸出,停止反應(yīng);
(2)向餾分中加入堿或碳酸鹽將甲酸完全轉(zhuǎn)化為甲酸鹽;
所述堿或碳酸鹽與甲酸的物質(zhì)的量比為0.23:1~0.46:1;
(3)將得到的混合物在110~180℃下蒸餾,得到丙烯醇水溶液;
(4)向丙烯醇水溶液中加入鹽,丙烯醇水溶液中鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~70%;將混合溶液放入搖床中混勻1~2 h,然后靜置10~24 h,溶液出現(xiàn)相分離,分離出有機相,即得到純度為80.00%~99.99%的丙烯醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度丙烯醇的方法,其特征在于:所述堿或碳酸鹽為氫氧化鈣、碳酸鈣、氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度丙烯醇的方法,其特征在于:所述丙烯醇水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是70.0~73.0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純度丙烯醇的方法,其特征在于:加入丙烯醇水溶液中的鹽為氯化鈉、碳酸鉀、磷酸氫二鉀、磷酸鉀、三聚磷酸、焦磷酸鉀、甲酸鉀中的一種或兩種;所述鹽采用的是無結(jié)合水的鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備高純度丙烯醇的方法,其特征在于:加入丙烯醇水溶液中的鹽為以下兩種鹽的混合:
碳酸鉀與磷酸氫二鉀混合,二者的質(zhì)量比為7:1~1:1;
三聚磷酸鉀與磷酸氫二鉀混合,二者的質(zhì)量比為7:1~1:1。
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