[發明專利]一種黑色活性染料化合物的合成方法

在審

• 申請號: 201710800773.1
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107501996A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 俞玉萍;董振堂;吳曉明;商友芬;施美莉;季成忠
• 申請（專利權）人: 上海萬得化工有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司31208
• 代理人: 董梅

技術領域

本發明涉及一種黑色活性染料化合物的合成方法，屬染料化學領域。

背景技術

申請號：200580008899.0公開了一種式(I)活性染料適于染色纖維素或含酰胺基纖維材料，

其中，Q₁和Q₂彼此獨立地為氫或取代或未取代的C₁-C₄烷基，D₁為重氮組分基團，其本身為單或雙偶氮染料或含有這種染料，D₂具有與D₁相同的定義，

或為式(II)基團：

其中，(Q₃)_0-3表示0-3個選自鹵素、C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基、羧基和磺基的相同或不同取代基，

Z₁為式：

-SO₂-Y(3A)，

-NH-CO-(CH₂)_M-SO₂-Y(3B)，

-CONH-(CH₂)_N-SO₂-Y(3C)，

-NH-CO-CH(HAL)-CH₂-HAL(3D)或-NH-CO-C(HAL)-CH₂(3E)的基團；

Y為乙烯基或-CH₂-CH₂-U基團，并且U為堿性條件下可以除去的基團，M和N彼此獨立地為2、3或4,并且HAL為鹵素。

上述染料配制成黑色活性染料時，至少需要將50～90質量份藏青色染料Ａ（制備過程如圖2藏青色染料Ａ流程圖）、1～30質量份的紅色染料Ｂ（制備過程如圖3紅色染料Ｂ流程圖）和1～30質量份的橙色染料Ｃ（制備過程如圖4橙色染料Ｃ流程圖）或黃色染料Ｄ（制備過程如圖5黃色染料Ｄ流程圖）進行液體拼混，然后干燥，或分別干燥后進行拼混，得黑色活性染料。原活性染料混合物M制備工藝是將上述藏青色染料Ａ、紅色染料Ｂ和黃色染料Ｄ進行混拼制得；

混合物N/P制備工藝是將上述藏青色染料Ａ、紅色染料Ｂ和橙色染料Ｃ進行混拼制得； 其中：

藏青色活性染料Ａ制備過程有1）.重氮化，反應時間：2.5～3.0小時；2）.偶合，反應時間：10～22小時；

紅色活性染料Ｂ制備過程有1）.一次重氮化，反應時間：2.5~3.0小時；2）.酸性偶合，反應時間：2.0～3.0小時；3）.二次重氮化反應時間：2.5～3.0小時；4）.堿性偶合，反應時間：3.0～5.0小時；

橙色活性染料Ｃ制備過程有1）.一次重氮化，反應時間：2.5～3.0小時；2）.一次偶合，反應時間：5～7小時；3）.二次重氮，反應時間：2.5～3.0小時；4）.二次偶合，反應時間：3.0～4.0小時；

黃色活性染料Ｄ制備過程有1）.一次重氮化，反應時間：2.5～3.5小時；2）.一次偶合，反應時間：2.0～4.0小時；3）.二次重氮，反應時間：2.5～3.0小時；5）.二次偶合，反應時間：2.5～3.5小時。

最后各活性染料組份混合，得黑色活性染料，為混合物。這種通知混合方法制成的染料均一性難控制，且制備時間長，多達30多小時。

這種工藝的混合物由于是兩種或三種化合物經物理混合而成，各組分的比例在不同批次中會有較大的差異，需要多次配比的調節才能達到合格的色光。

又，申請號：201210352794.9 公開了一種黑色活性染料及其制備方法及應用，該黑色活性染料結構式如下式所示：

該發明還提供了上述黑色活性染料的制備方法，制得的黑色活性染料適用性強，非金屬絡合，不會危害人體健康和環境，尤其適合染尼龍織物，高固色、高牢度，染色過程具有很好的重現性和穩定性。

但上述方案副產物難于去除，得率不高，制備成本也高。

發明內容

本發明目的在于：提供一種黑色活性染料化合物的合成方法，以提供產品質量均一性，并縮短制備時間。

本發明目的通過下述技術方案實現：一種黑色活性染料化合物的合成方法，包括下述步驟：

1）重氮鹽①以式（1）為原料Ａ：