[發(fā)明專利]一種黑色活性染料化合物的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710800773.1
• 申請日: 2017-09-07
• 公開（公告）號: CN107501996A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 俞玉萍;董振堂;吳曉明;商友芬;施美莉;季成忠
• 申請（專利權(quán)）人: 上海萬得化工有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司31208
• 代理人: 董梅

1.一種黑色活性染料化合物的合成方法，包括下述步驟：

1）. 重氮鹽①以式（1）為原料Ａ：

式中R₁=-H,-SO₃H，-OCH₃；Z₁=-SO₂Y ，其中，Y=-CH₂CH₂OSO₃H，-CH₂=CH₂，或-CH₂CH₂U；U為在堿性條件下可以去除的基團；

向水中加入原料Ａ、冰和鹽酸，再加入亞硝酸鈉溶液重氮化，得重氮鹽①，待用，反應時間：2.5~3.0小時；

2）.重氮鹽②以式2為原料Ｂ，

式中：（R₂）_0-2 表示0-2個相同的或不同的鹵素、C₁-C₄ 烷基、C₁-C₄ 烷氧基、羧基和磺酸基的取代基；

Z₂ 為-SO₂Y，其中，Y=-CH₂CH₂OSO₃H，-CH₂=CH₂，或-CH₂CH₂U；U為在堿性條件下可以去除的基團；

將水中加入原料Ｂ通式代表的至少一種原料、冰和鹽酸，再加入亞硝酸鈉溶液進行重氮化，得重氮鹽②待用，反應時間：2.5～3.0小時；

3）偶合①

將1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸加入至重氮鹽①中，攪拌反應得偶合液①待用，反應時間：2～6小時；

4）偶合②以式（3）為原料C，

式中：（R₃）_1-2 表示1-2個相同的或不同的取自鹵素、羧基和磺酸基的取代基；

以式（4）為原料D，

將原料C和D分別加入至重氮鹽②中，在pH值2-5之間反應得偶合液②待用，反應時間：3～4小時；

5）.偶合③

將偶合液②加入偶合液①中，用小蘇打調(diào)pH值至5.0-7.0之間反應至重氮鹽消失為反應終點，反應時間：2～4小時，得到黑色活性染料液體，該染料液體經(jīng)標準化和噴霧干燥得后得到所述的黑色活性染料化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色活性染料化合物的合成方法，其特征在于：1）中，將2.2～2.8mol份的原料Ａ在水中打漿均勻，加入鹽酸攪拌均勻后，降溫至0~5℃，然后加入30%的亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應，整個重氮化過程中始終保持溫度Ｔ＝3～10℃，保溫反應1～2小時后，用氨基磺酸平衡過量的亞硝酸鈉，得重氮鹽①。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色活性染料化合物的合成方法，其特征在于：2）中，將0.35～0.50mol份的上述原料Ｂ通式代表的一種原料或一種以上原料混合物在水中打漿均勻，加入鹽酸攪拌均勻后，降溫至0～5℃，然后加入30%亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應，整個重氮化過程中始終保持溫度Ｔ＝3～10℃，保溫反應1～2小時后，用氨基磺酸平衡過量的亞硝酸鈉，得重氮鹽②。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色活性染料化合物的合成方法，其特征在于：3）中，將0.8～1.2mol份的1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸加入至重氮鹽①中，加畢，于5～15℃反應2～8小時，反應畢降溫至3～8℃，得偶合液①待用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色活性染料化合物的合成方法，其特征在于：4）中，將0.01～0.4mol份的原料C和0.01～0.3mol份原料D按序加入重氮鹽②，用小蘇打干粉調(diào)pH值至4.0～5.0，保溫反應至重氮鹽消失為終點，偶合液②待用。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種黑色活性染料化合物的合成方法，其特征在于：5）中，將偶合液②加入偶合液①中，攪拌均勻后，用小蘇打粉在1.0～2.5小時慢慢調(diào)節(jié)pH值至6.0，保溫5～12℃反應至重氮鹽消失，得到黑色活性染料液體，該染料液體經(jīng)標準化和噴霧干燥后得到所述的黑色活性染料化合物。