[發(fā)明專利]一種改進(jìn)型嘧菌酯的純化和回收方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710799403.0 | 申請日： | 2017-09-07 |
| 公開（公告）號： | CN109467537A | 公開（公告）日： | 2019-03-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙永長;劉建利;申宏偉;王龍;閆濤;涂俊清;李衍強(qiáng) | 申請（專利權(quán)）人： | 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司;上虞穎泰精細(xì)化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/52 | 分類號： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 北京恒和頓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014 | 代理人： | 武春亮 |
| 地址： | 100192 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 嘧菌酯 溶劑 粗品 過濾 粉末狀活性炭 分離活性炭 活性炭 析出 產(chǎn)品結(jié)晶 粗品溶解 高吸附性 加熱溶劑 攪拌條件 逐步升溫 混合物 改進(jìn)型 去除 回收 | ||
1.一種去除嘧菌酯粗品中M329雜質(zhì)的方法，包括以下步驟：
(1)將嘧菌酯粗品、活性炭與溶劑混合；
(2)在攪拌條件下，逐步升溫，待嘧菌酯粗品部分或完全溶解于溶劑中；
(3)在60-120℃條件下，將步驟2的混合物過濾，分離活性炭，收取濾液；
(4)向?yàn)V液不加入或加入促進(jìn)嘧菌酯析出的溶劑，降溫待產(chǎn)品析出，過濾，取濾餅固體為產(chǎn)品；
其中，步驟1中活性炭為經(jīng)過酸化處理過的活性炭，活性炭的PH值為3.0-7.0，優(yōu)選4.5-6.8。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1中所述溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、甲苯、二甲苯、異丙醇、甲基叔丁基醚、二甲基亞砜、丙酮、甲乙酮、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸丁酯中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述溶劑為甲苯、乙酸丁酯、甲醇、乙醇中的一種或多種，選用溶劑以任意配比混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的方法，其特征在于步驟1中所述溶劑的用量與嘧菌酯粗品的質(zhì)量比例為0.5～5.0：1.0；優(yōu)選為1.2～2.5：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1中，活性炭經(jīng)過酸化處理，所述酸為鹽酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸、檸檬酸中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1中，所述活性炭的形狀為粉末。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1中，所述活性炭的用量與嘧菌酯粗品重量比為0.005～0.3：1.0,優(yōu)化為0.02～0.1：1.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟4中，所述促進(jìn)嘧菌酯析出溶劑，為水、石油醚、正己烷、環(huán)己烷、乙醚、二苯醚、四氫呋喃中的一種或多種；各組分可以任意配比混合。
9.一種從吸附嘧菌酯的活性炭中回收嘧菌酯的方法，包括以下步驟：
a、將含有嘧菌酯粗品倒入溶劑中，攪拌條件下加熱至回流0.5-24h；
b、將溶液過濾，分離活性炭，取濾液；
c、通過蒸餾和或重結(jié)晶分離溶劑，所得固體為回收嘧菌酯粗品。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于上述步驟a所用的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、甲苯、二甲苯、異丙醇、甲基叔丁基醚、二甲基亞砜、丙酮、甲乙酮、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種；優(yōu)選甲苯、甲醇、乙醇、乙酸丁酯中的一種或多種，選用溶劑以任意配比混合。
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