[發(fā)明專利]一種殺蟲(chóng)環(huán)的生產(chǎn)工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710798906.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108558826A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王奎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽省化工設(shè)計(jì)院
• 主分類號(hào): C07D341/00
• 分類號(hào): C07D341/00
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• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種殺蟲(chóng)環(huán)的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)工藝分為環(huán)合反應(yīng)、成鹽反應(yīng)、溶劑回收三部分；步驟1)環(huán)合反應(yīng)為1?硫代磺酸鈉基?2?二甲胺基?3?硫代磺酸基丙烷和硫化鈉進(jìn)行的反應(yīng)，生成環(huán)合液殺蟲(chóng)環(huán)：N,N?二甲基?1,2,3?三硫雜環(huán)己?5?胺；步驟2)成鹽反應(yīng)為在成鹽釜內(nèi)投入甲醇，加入草酸攪拌溶解；在0℃下加入步驟1)的環(huán)合液殺蟲(chóng)環(huán)，生成殺蟲(chóng)環(huán)草酸鹽：N,N?二甲基?1,2,3?三硫雜環(huán)己?5?胺草酸鹽，完成成鹽反應(yīng)；最后步驟3)回收甲苯及甲醇。本生產(chǎn)工藝是用殺蟲(chóng)單(1?硫代磺酸鈉基?2?二甲胺基?3?硫代磺酸基丙烷)與硫化鈉環(huán)化、經(jīng)草酸成鹽合成產(chǎn)品的工藝方法，并采用萃取分離工藝回收溶劑甲苯、精餾分離工藝回收溶劑甲醇，工藝簡(jiǎn)單，操作方便。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體為一種殺蟲(chóng)環(huán)的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

殺蟲(chóng)環(huán)屬沙蠶毒素類殺蟲(chóng)劑，為選擇性殺蟲(chóng)劑，具有觸殺、胃毒作用，并有殺卵性能，對(duì)多種農(nóng)作物的重要害蟲(chóng)都具有良好的防治效果，特別是對(duì)鱗翅目和鞘翅目的幼蟲(chóng)和成蟲(chóng)，如鱗翅目水稻螟、玉米螟、甘蔗螟和鞘翅目馬鈴薯甲蟲(chóng)等效果顯著。由于其特殊的作用，對(duì)常用的有機(jī)磷及有機(jī)氯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥產(chǎn)生抗體的害蟲(chóng)特別適用。

殺蟲(chóng)環(huán)：又名：N,N-二甲基-1，2，3-三硫雜環(huán)己-5-胺及其草酸鹽，硫環(huán)殺，易衛(wèi)殺。殺蟲(chóng)環(huán)為無(wú)色無(wú)味晶體。能溶于苯、甲苯和松節(jié)油等溶劑，微溶于水。

生產(chǎn)工藝：

殺蟲(chóng)單(1-硫代磺酸鈉基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷)在堿性條件下(生成中間物：2-二甲胺基-1，3-雙硫代磺酸鈉基丙烷)溶于甲苯中與硫化鈉環(huán)合反應(yīng)，生成N,N-二甲基-1，2，3-三硫雜環(huán)己-5-胺，而后與草酸成鹽，得殺蟲(chóng)環(huán)。

化學(xué)反應(yīng)式:

本生產(chǎn)工藝是由殺蟲(chóng)單與硫化鈉環(huán)化、成鹽合成殺蟲(chóng)環(huán)的工藝路線，生產(chǎn)得到的產(chǎn)品純度高、收率高，并具有原料易得、反應(yīng)溫和、工藝要求不高、使且用萃取分離和精餾分離的方法回收了溶劑，三廢易處理等優(yōu)點(diǎn)。

現(xiàn)有的合成工藝主要有:

方法1：殺蟲(chóng)雙加入緩沖溶液(磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、氯化鈉溶液)再溶于氯仿中與硫化堿反應(yīng)后，再與酸作用制得殺蟲(chóng)環(huán)，此法需要反復(fù)洗滌、分層、結(jié)晶，工藝路線長(zhǎng)，流程復(fù)雜；另使用氯仿作溶劑，由于氯仿在光的作用下，能被空氣氧化成劇毒的光氣(COCl₂)，存在安全隱患。

方法2：由殺蟲(chóng)單(2-N,N-二甲胺基-1-硫代硫酸鈉基-3-硫代硫酸基丙烷)先生產(chǎn)殺蟲(chóng)雙(2-二甲胺基-1，3-雙硫代磺酸鈉基丙烷)產(chǎn)品，再由殺蟲(chóng)雙加入氯化鈉緩沖溶液溶于甲苯中與二氯化硫反應(yīng)后，再與酸作用制得殺蟲(chóng)環(huán)，此法需要反復(fù)洗滌、分層、結(jié)晶，工藝路線長(zhǎng)，流程復(fù)雜；另二氯化硫遇水反應(yīng)發(fā)熱放出有毒的腐蝕性氣體。若遇高熱可發(fā)生劇烈分解，引起容器破裂或爆炸事故。腐蝕性較強(qiáng)，存在安全隱患。

現(xiàn)有的工藝都存在工藝路線長(zhǎng)，流程復(fù)雜，溶劑沒(méi)有有效回收，廢水量大、并存在很大的安全隱患等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述技術(shù)現(xiàn)狀，而提供一種殺蟲(chóng)環(huán)的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為：

一種殺蟲(chóng)環(huán)的生產(chǎn)工藝，所述生產(chǎn)工藝分為環(huán)合反應(yīng)、成鹽反應(yīng)、溶劑回收三部分；

步驟1)環(huán)合反應(yīng)：即是在環(huán)合反應(yīng)釜內(nèi)使1-硫代磺酸鈉基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷和硫化鈉進(jìn)行的反應(yīng)；將1-硫代磺酸鈉基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷溶解水中，攪拌并加堿調(diào)節(jié)PH值至9.5-10.5后加入甲苯及甲醛，在0℃下加入硫化鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)，生成環(huán)合液殺蟲(chóng)環(huán)：N,N-二甲基-1,2,3-三硫雜環(huán)己-5-胺，完成環(huán)合反應(yīng)；