[發明專利]一種殺蟲環的生產工藝在審
| 申請號: | 201710798906.6 | 申請日: | 2017-09-07 | 
| 公開(公告)號: | CN108558826A | 公開(公告)日: | 2018-09-21 | 
| 發明(設計)人: | 王奎 | 申請(專利權)人: | 安徽省化工設計院 | 
| 主分類號: | C07D341/00 | 分類號: | C07D341/00 | 
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 | 
| 地址: | 230000 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 殺蟲環 硫代 生產工藝 成鹽反應 草酸 二甲胺基 環合反應 磺酸鈉基 草酸鹽 二甲基 環合液 磺酸基 硫化鈉 硫雜環 丙烷 成鹽 甲醇 萃取分離工藝 工藝回收 合成產品 回收甲苯 回收溶劑 攪拌溶解 精餾分離 溶劑回收 溶劑甲醇 甲苯 環化 殺蟲 | ||
1.一種殺蟲環的生產工藝,其特征在于,所述生產工藝分為環合反應、成鹽反應、溶劑回收三部分;
步驟1)環合反應:即是在環合釜內1-硫代磺酸鈉基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷和硫化鈉進行的反應;將1-硫代磺酸鈉基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷溶解水中,攪拌并加堿調節PH值至9.5-10.5后加入甲苯及甲醛,在0℃下加入硫化鈉溶液進行反應,生成環合液殺蟲環:N,N-二甲基-1,2,3-三硫雜環己-5-胺,完成環合反應;
步驟2)成鹽反應:在成鹽釜內投入甲醇,加入草酸攪拌溶解;在0℃下加入步驟1)的環合液殺蟲環,生成殺蟲環草酸鹽:N,N-二甲基-1,2,3-三硫雜環己-5-胺草酸鹽,完成成鹽反應;
步驟3)溶劑回收,離心母液中有溶劑甲苯及甲醇,通過萃取分離及溶劑回收塔進行精餾分離,回收甲苯及甲醇進行回收套用。
2.根據權利要求1所述的一種殺蟲環的生產工藝,其特征在于,所述步驟1)環合反應中投入物料比例為:1-硫代磺酸鈉基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷:硫化鈉:甲苯:甲醛:30%液堿:水=1.55:1.05:8.9:1:0.56:17.5;環合釜外夾套通入-15℃冷凍水,吸收環合反應放出的熱量。
3.根據權利要求1所述的一種殺蟲環的生產工藝,其特征在于,所述步驟2)中投入物料比例為:甲醇:草酸:環合液=3.2:1:19.4;成鹽釜外夾套通入-15℃冷凍水,吸收成鹽反應放出的熱量。
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