[發(fā)明專利]納米石榴石型固體電解質(zhì)材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710797774.5
• 申請(qǐng)日: 2017-09-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107681195B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋樹(shù)豐;胡寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M10/0562
• 分類號(hào): H01M10/0562;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種制備納米石榴石型固體電解質(zhì)材料的方法，其特征在于：采用納米模板法，選取La、Zr、Nb的可溶鹽溶解于去離子水或乙醇與去離子水的混合溶劑中，將氧化石墨烯或石墨烯的溶液加入到所得的混合溶液中，超聲攪拌0.5-2小時(shí)，實(shí)現(xiàn)La、Zr、Nb的離子在氧化石墨烯或石墨烯片層表面的吸附，調(diào)節(jié)pH值至7-12，實(shí)現(xiàn)La、Zr、Nb的離子在氧化石墨烯或石墨烯片層表面的共沉淀；將得到的共沉淀物進(jìn)行離心、清洗；將鋰的可溶鹽溶解于去離子水或有機(jī)溶劑，與清洗后的共沉淀物進(jìn)行混合并在70-100℃下加熱攪拌，干燥得到石榴石前驅(qū)物；將得到的石榴石前驅(qū)物進(jìn)行低溫?zé)崽幚恚@得納米石榴石型固體電解質(zhì)材料；

所述的石榴石型固體電解質(zhì)材料是指具有立方相石榴石晶體結(jié)構(gòu)的含鋰快離子導(dǎo)體材料，組分為L(zhǎng)i_6.5La₃Zr_1.5Nb_0.5O₁₂；所述的鋰的可溶鹽為硝酸鹽或檸檬酸鹽或醋酸鹽或醇鹽；所述的納米石榴石型固體電解質(zhì)材料呈現(xiàn)片層結(jié)構(gòu)，每個(gè)石榴石片層由超細(xì)納米顆粒組成，每個(gè)納米顆粒的尺寸在10-30納米；

所述的低溫?zé)崽幚硎侵杆@得的石榴石前驅(qū)體在500-900℃下，熱處理0.5-10小時(shí)，所用氣氛為空氣或氧氣或氮?dú)饣蚝鈿夥眨绻褂每諝饣蜓鯕鈿夥眨瑒t在500-900℃的高溫下熱處理0.5-10小時(shí)即可獲得納米石榴石型固體電解質(zhì)材料，如果使用氮?dú)饣蚝猓瑒t在500-900℃的高溫下熱處理0.5-10小時(shí)后，在空氣或氧氣氣氛下，400-600℃熱處理2-10小時(shí)，去除納米模板材料，即可獲得納米石榴石型固體電解質(zhì)材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米石榴石型固體電解質(zhì)材料的方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑是指乙醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米石榴石型固體電解質(zhì)材料的方法，其特征在于：所述的調(diào)節(jié)pH值是通過(guò)滴加堿性溶液到石榴石金屬離子與氧化石墨烯或石墨烯的混合溶液中。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備納米石榴石型固體電解質(zhì)材料的方法，其特征在于：所述的堿性溶液為氨水或氫氧化鋰或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸氫銨的溶液。