[發明專利]一種對氨基苯-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 201710795147.8
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107522639B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 樊明偉;魏艷軍;蔡紅新;王元;徐周慶;閆玲玲
• 申請（專利權）人: 新鄉市錦源化工有限公司
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C317/40
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 劉書芝

1.一種對氨基苯-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

將對硝基氯苯還原后，與氯乙醇反應縮合，然后在酰化反應后，催化氧化，最后酯化，得到對氨基苯-β-羥乙基砜硫酸酯；

具體包括如下步驟：

2.根據權利要求1所述的對氨基苯-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述?；癁閷⒖s合后產物與酸酐反應進行?；?/p>

3.根據權利要求1所述的對氨基苯-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述催化氧化為以雙氧水為氧化劑、以鎢酸鈉為催化劑進行催化氧化；

或者，所述催化氧化為以正高碘酸為氧化劑、以和三氯化釕為催化劑進行催化氧化；

或者，所述催化氧化為以N-甲基氧化嗎啉為氧化劑、以三氯化釕為催化劑進行催化氧化。

4.根據權利要求1所述的對氨基苯-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(i)向對硝基氯苯中加入水后，升溫攪拌，滴加硫化鈉溶液，并回流反應；然后，進行蒸餾，直至餾出液無色，然后冷卻過濾；

(ii)向步驟(i)所得濾液中加入氯乙醇，并攪拌反應，然后加入鹽酸，繼續攪拌反應；

然后，將反應液靜置分層，然后將油層洗滌后，分離出油狀物，即為對-氨基苯-β-羥乙基硫醚；

(iii)將步驟(ii)所得對-氨基苯-β-羥乙基硫醚攪拌加熱，然后加入醋酐，繼續升溫，并減壓蒸餾；然后降溫，加水，并繼續降溫；

(iv)向步驟(iii)所得溶液中加入鎢酸鈉，然后滴加雙氧水，攪拌反應；

或者，向步驟(iii)所得溶液中加入三氯化釕，然后滴加正高碘酸，攪拌反應；

或者，向(iii)所得溶液中加入三氯化釕，然后滴加N-甲基氧化嗎啉，攪拌反應；

(v)向步驟(iv)所得溶液中加入濃硫酸，并攪拌反應，然后，將產物干燥，即得對氨基苯-β-羥乙基砜硫酸酯。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(i)中，所述升溫攪拌為升溫至101～102℃攪拌反應，并在106～108℃條件下進行蒸餾。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(ii)中，所述將油層洗滌，是首先以鹽水對油層進行洗滌，然后再以冰水進行洗滌。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，鹽水洗滌的次數為2次。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(iii)中，所述攪拌加熱為加熱至80℃；

和/或，所述繼續升溫為升溫至140℃。

9.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(iv)中，還進一步包括在滴加雙氧水的過程中對反應液pH進行調控的步驟。

10.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(v)中，所述將產物干燥為首先將反應液烘干，并在干燥后繼續烘干2h，即得到對氨基苯-β-羥乙基砜硫酸酯。