[發明專利]還原氧化石墨烯、其制備方法及包含它的器件

在審

• 申請號: 201710795144.4
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN109455948A
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 曾煒;陶肖明
• 申請（專利權）人: 香港理工大學
• 主分類號: C03C17/36
• 分類號: C03C17/36;D06M11/83;D06M11/74;C08J7/06;H01L35/34;H01L35/12;G01D5/26;C08L67/02;C08L83/04
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 馮志云;王芝艷

提供一種還原氧化石墨烯的制備方法，包括以下步驟：S1：提供一種基體；S2：在所述基體表面形成銅膜；S3：改進的Hummer法形成GO分散液；以及S4：將從S2步驟中得到的表面覆銅膜的基體浸沒于所述氧化石墨烯分散液中一定時間后取出，在所述基體表面形成所述還原氧化石墨烯。還提供一種如上方法制備的還原氧化石墨烯、包括基體和形成基體上的石墨烯薄膜形成的熱電薄膜、及包含該還原氧化石墨烯和該熱電薄膜的器件。本發明可以形成高導電率石墨烯，同時可以在基體上制備大面積、連續的還原氧化石墨烯薄膜。同時，該方法過程簡單、成本低、容易實現。

技術領域

本發明涉及還原氧化石墨烯，具體涉及還原氧化石墨烯制備方法、熱電(TE)薄膜、其制備方法及包含該還原氧化石墨烯和熱電薄膜的器件。

背景技術

石墨烯是一種新發現的二維材料，具有非凡的電氣，機械和光學性能。石墨烯在納米電子學，納米光子學和新型傳感器技術等許多應用領域變得具有吸引力，被認為是硅電子的有前途的替代品。石墨烯已被證明是韌性(包括雙面的高拉伸強度)和化學穩定的材料，并且具有非常高的電子遷移率。這意味著基于石墨烯的產品在能源應用領域具有廣泛的潛在應用。由于石墨烯的固有柔性，開發其在基板上的應用也是有利的。這些應用包括光子學，光電子學和有機電子學，例如在太陽能電池，發光二極管，觸摸屏技術，光電檢測器件和用于氣體或液體中的分子分離的膜。

然而，目前，僅有有限的石墨烯轉移到基板上的報道，并且大多數這些轉移石墨烯使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作為中間膜轉移到基板上。化學氣相沉積(CVD)法是在基板上制備大面積石墨烯薄膜的最有效方法，其工藝簡單，成本低。化學方法可以將石墨烯牢固地固定在支撐表面上，其涂層厚度可以通過逐層反應進行調整，但是以較慢的速度為代價。膠合是一種快速的方法，它需要不到一個小時，但可能導致涂層在使用過程中破裂或脫落。熱還原是還原氧化石墨烯膜的有效方法。然而，熱還原工藝仍然無法有效連續生產大面積高質量的還原氧化石墨烯薄膜，主要的限制因素是：氧化石墨烯薄膜的熱還原通常在保護氣氛下緩慢加熱，以確保其片材穩定的結構和快速的熱還原導致快速去除氧化石墨烯的官能團釋放出大量的氣體，使得膜內部壓力急劇增加導致薄膜完整性的大面積破壞并且層狀結構的密度大大降低，從而嚴重影響其機械性能和應用。

發明內容

為了克服上述缺陷，本發明提供一種還原氧化石墨烯、其制備方法、熱電薄膜、熱電薄膜的制備方法及包含該熱電薄膜的熱電器件。

本發明一方面提供一種還原氧化石墨烯的制備方法，包括以下步驟：S1：提供一種基體；S2：在所述基體表面形成2-30nm厚的銅膜；S3：將濃H₂SO₄、NaNO₃和石墨粉置于容器中，在冰浴條件下攪拌；然后將KMnO₄加入混合物中攪拌；之后將去離子水滴加到混合物中并同時攪拌得到黃褐色分散體系；用去離子水將黃褐色分散體系稀釋，將H₂O₂滴入稀釋的泥漿中直到黃褐色分散體系變成金黃色；待降溫至室溫后用去離子水離心洗滌至PH值到5-6，得到氧化石墨烯分散液；以及S4：將從S2步驟中得到的表面覆銅膜的基體浸沒于所述氧化石墨烯分散液中一定時間后取出，在所述基體表面形成所述還原氧化石墨烯。

本發明的另一方面還提供一種通過上述方法制備的還原氧化石墨烯。

本發明的另一方面還提供一種包括上述還原氧化石墨烯的太陽能電池、超級電容器、發光二極管、觸摸屏、光電檢測器件或傳感器。