[發明專利]柴油烴組成分析裝置及液相色譜和質譜聯用分析柴油烴組成的方法

在審

• 申請號: 201710791512.8
• 申請日: 2017-09-05
• 公開（公告）號: CN107328884A
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 王乾;李晨曦;賈苒;白正偉;呂大偉
• 申請（專利權）人: 中石化煉化工程（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 劉書芝

技術領域

本發明涉及柴油成分分析領域，且特別涉及一種柴油烴組成分析裝置及液相色譜和質譜聯用分析柴油烴組成的方法。

背景技術

隨著環境問題的日益嚴峻，對于車用燃料的清潔性要求不斷提高。柴油中的多環芳烴含量是柴油標準中規定的控制指標之一，因此需要準確測定柴油中的多環芳烴含量。另外，為了進行柴油加工工藝研究，通常需要知曉柴油中鏈烷烴、環烷烴、芳烴的詳細組成。

目前測定柴油中多環芳烴含量的方法有兩種，一種方法是SH/T 0806-2008《中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法》，其是采用液相色譜儀測定柴油中單環芳烴、二環芳烴和三環芳烴的含量，但是無法得到更詳細的組成信息。另一種方法是SH/T 0606-2005《中間餾分烴類組成測定法(質譜法)》，其是采用氣相色譜-質譜聯用儀測定柴油中單環芳烴、二環芳烴和三環芳烴的含量，同時還可以給出一環環烷、二環環烷、三環環烷、烷基苯、茚類、萘類、三環芳烴等詳細組成，因此在測定柴油中的烴類組成時一般都選用該法。但該方法具有很多不足之處：一、該方法需要人工將柴油預分離，預分離使用的固相萃取柱屬于一次性耗材，造成單次分析成本高；二、預分離操作步驟繁瑣，對于未知樣品，初次分離不易滿足方法要求，需要不斷調整；三、預分離需要使用有毒的有機溶劑，且揮發性很強，對操作人員和環境均有危害。

因此，需要一種能夠自動將柴油中的不同種類烴進行有效分離，并直接進行成分檢測的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種柴油烴組成分析裝置，結構簡單，實現自動有效分離柴油中的飽和烴和芳烴，并直接進行成分檢測。

本發明的另一目的在于提供一種液相色譜和質譜聯用分析柴油烴組成的方法，該方法能夠有效分離柴油中的飽和烴和芳烴，并直接進行成分檢測，省去人工預分離步驟。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。

本發明提出一種柴油烴組成分析裝置，其包括順次連接的進樣器、第一四通閥、液相色譜柱、第二四通閥、氣相色譜質譜聯用儀，通過轉動第一四通閥，可以控制進樣器向液相色譜柱的兩個相反方向進樣，通過轉動第二四通閥，可以控制液相色譜柱與氣相色譜質譜聯用儀是否連通。

進一步地，在本發明較佳實施例中，液相色譜柱的固定相為氨基柱或氰基柱，柱長50～250mm；流動相為正庚烷或正戊烷，流動相的流速為0.1～2.0ml/min。

進一步地，在本發明較佳實施例中，柴油烴組成分析裝置還包括與進樣器連接的泵，以及與第二四通閥連接的廢液桶，當液相色譜柱與氣相色譜儀不連通時，液相色譜柱與廢液桶連通。

進一步地，在本發明較佳實施例中，第一四通閥設有第1接口、第2接口、第3接口、第4接口，第二四通閥設有第5接口，第6 接口，第7接口、第8接口，第1接口與進樣器連接，第2接口與液相色譜柱的一端連接，第3接口與第5接口連接，第4接口與液相色譜柱的另一端連接，第6接口與廢液桶連接，第7接口封堵，第8 接口與氣相色譜儀連接。

進一步地，在本發明較佳實施例中，氣相色譜質譜聯用儀包括與第二四通閥連接的氣相色譜儀，以及分別與氣相色譜儀連接的質譜檢測器和氫火焰離子化檢測器。

一種液相色譜和質譜聯用分析柴油烴組成的方法，其包括以下步驟：

通過進樣器將流動相和樣品，經過第一四通閥后，通入液相色譜柱，樣品停留在液相色譜柱內，持續通入流動相，流動相流過液相色譜柱；

當停留時間到達飽和烴的時間窗口L₁時，轉動第二四通閥，使液相色譜柱與氣相色譜質譜聯用儀連通，飽和烴進入氣相色譜質譜聯用儀，直至L₁結束，轉動第二四通閥，使液相色譜柱與氣相色譜質譜聯用儀不連通，停止通入流動相，氣相色譜質譜聯用儀檢測得到飽和烴峰面積A₁和飽和烴質譜圖；

恢復通入流動相，轉動第一四通閥，流動相以相反的方向流過液相色譜柱；

當停留時間到達芳烴的時間窗口L₂時，轉動第二四通閥，使液相色譜柱與氣相色譜質譜聯用儀連通，芳烴進入氣相色譜質譜聯用儀，直至L₂結束，轉動第二四通閥，使液相色譜柱與氣相色譜質譜聯用儀不連通，氣相色譜質譜聯用儀檢測得到芳烴峰面積A₂和芳烴質譜圖。