[發(fā)明專(zhuān)利]柴油烴組成分析裝置及液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用分析柴油烴組成的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710791512.8
• 申請(qǐng)日: 2017-09-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107328884A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王乾;李晨曦;賈苒;白正偉;呂大偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中石化煉化工程（集團(tuán)）股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11371
• 代理人: 劉書(shū)芝

1.一種柴油烴組成分析裝置，其特征在于，其包括順次連接的進(jìn)樣器、第一四通閥、液相色譜柱、第二四通閥、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)所述第一四通閥，可以控制所述進(jìn)樣器向所述液相色譜柱的兩個(gè)相反方向進(jìn)樣，通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)所述第二四通閥，可以控制所述液相色譜柱與所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是否連通。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柴油烴組成分析裝置，其特征在于，所述液相色譜柱的固定相為氨基柱或氰基柱，柱長(zhǎng)50～250mm；流動(dòng)相為正庚烷或正戊烷，流動(dòng)相的流速為0.1～2.0ml/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柴油烴組成分析裝置，其特征在于，所述柴油烴組成分析裝置還包括與所述進(jìn)樣器連接的泵，以及與所述第二四通閥連接的廢液桶，當(dāng)所述液相色譜柱與所述氣相色譜儀不連通時(shí)，所述液相色譜柱與所述廢液桶連通。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的柴油烴組成分析裝置，其特征在于，所述第一四通閥設(shè)有第1接口、第2接口、第3接口、第4接口，所述第二四通閥設(shè)有第5接口，第6接口，第7接口、第8接口，所述第1接口與所述進(jìn)樣器連接，所述第2接口與所述液相色譜柱的一端連接，所述第3接口與所述第5接口連接，所述第4接口與所述液相色譜柱的另一端連接，所述第6接口與所述廢液桶連接，所述第7接口封堵，所述第8接口與所述氣相色譜儀連接。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的柴油烴組成分析裝置，其特征在于，所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀包括與所述第二四通閥連接的氣相色譜儀，以及分別與所述氣相色譜儀連接的質(zhì)譜檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器。

6.一種采用如權(quán)利要求1所述的柴油烴組成分析裝置進(jìn)行的液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用分析柴油烴組成的方法，其特征在于，其包括以下步驟：

通過(guò)進(jìn)樣器將流動(dòng)相和樣品，經(jīng)過(guò)第一四通閥后，通入液相色譜柱，樣品停留在液相色譜柱內(nèi)，持續(xù)通入流動(dòng)相，流動(dòng)相流過(guò)液相色譜柱；

當(dāng)停留時(shí)間到達(dá)飽和烴的時(shí)間窗口L₁時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)第二四通閥，使液相色譜柱與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀連通，飽和烴進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，直至L₁結(jié)束，轉(zhuǎn)動(dòng)第二四通閥，使液相色譜柱與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀不連通，停止通入流動(dòng)相，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)得到飽和烴峰面積A₁和飽和烴質(zhì)譜圖；

恢復(fù)通入流動(dòng)相，轉(zhuǎn)動(dòng)第一四通閥，流動(dòng)相以相反的方向流過(guò)液相色譜柱；

當(dāng)停留時(shí)間到達(dá)芳烴的時(shí)間窗口L₂時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)第二四通閥，使液相色譜柱與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀連通，芳烴進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，直至L₂結(jié)束，轉(zhuǎn)動(dòng)第二四通閥，使液相色譜柱與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀不連通，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)得到芳烴峰面積A₂和芳烴質(zhì)譜圖。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用分析柴油烴組成的方法，其特征在于，需要預(yù)先測(cè)定樣品中飽和烴的時(shí)間窗口L₁和芳烴的時(shí)間窗口L₂，具體方法是：通過(guò)進(jìn)樣器將流動(dòng)相和樣品，經(jīng)過(guò)第一四通閥后，通入液相色譜柱，持續(xù)通入流動(dòng)相，流動(dòng)相流過(guò)液相色譜柱，帶著飽和烴流入示差折光檢測(cè)器中，待飽和烴完全流出后，轉(zhuǎn)動(dòng)第一四通閥，使流動(dòng)相以相反的方向流過(guò)液相色譜柱，帶著芳烴流入示差折光檢測(cè)器中，最終得到樣品的液相色譜圖，由圖中飽和烴和芳烴的峰寬確定飽和烴的時(shí)間窗口L₁和芳烴的時(shí)間窗口L₂。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用分析柴油烴組成的方法，其特征在于，所述氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀包括與所述第二四通閥連接的氣相色譜儀，以及分別與所述氣相色譜儀連接的質(zhì)譜檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器，所述氣相色譜儀的程序升溫進(jìn)樣口通過(guò)接口技術(shù)除掉溶劑后，升溫使飽和烴或芳烴氣化，再分別進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器，所述氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)得到飽和烴峰面積A₁和芳烴峰面積A₂，質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)得到飽和烴質(zhì)譜圖和芳烴質(zhì)譜圖。