[發明專利]由黃磷尾氣制備甲酸鈣的連續生產方法

有效

• 申請號: 201710791173.3
• 申請日: 2017-09-05
• 公開（公告）號: CN109422641B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 呂靜;李振花;劉芳;曹新原;馬新賓
• 申請（專利權）人: 天津大學;天津市眾天科技發展有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/10;C07C53/06
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.由黃磷尾氣制備甲酸鈣的連續生產方法，其特征在于，原料制漿機與生石灰進料管路相連，用于制備生成氫氧化鈣原料漿液，原料制漿機通過管路與第一加壓反應釜頂端的原料進料口相連，并在管路中設置第一輸送泵，以控制氫氧化鈣原料漿液的加料速度；黃磷尾氣管路與黃磷尾氣處理裝置相連，對黃磷尾氣進行處理，提升一氧化碳的含量，降低二氧化碳及其他雜質的含量，經處理凈化后，黃磷尾氣中一氧化碳的體積百分數提升至90％以上，二氧化碳的體積百分數降至2％以下；黃磷尾氣處理裝置通過管路與第二加壓反應釜底端的原料進料口相連，并在管路中設置壓縮機，用于提供動力和控制氣相原料進料速度；

第二加壓反應釜頂端的出料口與第一加壓反應釜底端的原料進料口相連，用于氣相原料自第二加壓反應釜進入第一加壓反應釜中；第一加壓反應釜上端且與第一加壓反應釜溢流槽相連的進出口通過管路與第二加壓反應釜上端設置的進出口相連，以將第一加壓反應釜中液相原料輸送至第二加壓反應釜中，在管路中設置流量控制閥；實現氣相原料和液相原料在兩個加壓反應釜中都是逆流接觸和反應；

第二加壓反應釜上端且與第二加壓反應釜溢流槽相連的進出口與緩沖罐相連，緩沖罐和閃蒸罐相連，閃蒸罐通過管路與沉降離心機相連并在管路上設置第二輸送泵；沉降離心機與第一干燥機相連，沉降離心機依次與母液罐、蒸發結晶器、離心過濾機和第二干燥機相連；其中第二加壓反應釜頂端的產物在經過閃蒸、沉降和離心后得到的固相產品在經過第一干燥機處理后即可獲得工業級甲酸鈣產品；第二加壓反應釜頂端的產物在經過閃蒸、沉降和離心后得到的液相產品通過蒸發結晶、離心分離和干燥最后得到甲酸鈣純度在99％以上的飼料級甲酸鈣產品；

加壓反應釜釜體內壁設置折流板，數量為4～6塊，寬度和釜體內徑之比為1/10～1/12；釜體端蓋中心設置與攪拌電機相連的攪拌器，與電機相連的攪拌器的攪拌軸為空心攪拌軸，攪拌軸上從上往下依次固定有氣體吸入口、自吸式攪拌器和推進式攪拌器，其葉片直徑與釜體內徑之比為0.2～0.5；在反應釜釜體上半部設有溢流槽，溢流槽與設置在反應釜上端的進出口相連，以實現反應體系的溢流出料，在溢流槽的內側設置導流板，以實現反應溶液的沉降和循環；氫氧化鈣原料漿液中氫氧化鈣固含量為300g/L～400g/L。

2.根據權利要求1所述的由黃磷尾氣制備甲酸鈣的連續生產方法，其特征在于，選擇在原料制漿機中設置溫控原件和攪拌器，以控制制備氫氧化鈣的溫度、攪拌速度；經處理凈化后，黃磷尾氣中一氧化碳的體積百分數提升至90—98％，二氧化碳的體積百分數降至接近0的ppm數量級。

3.根據權利要求1所述的由黃磷尾氣制備甲酸鈣的連續生產方法，其特征在于，在第二加壓反應釜底端的進料管路上設置氣體分布器，以實現在第二加壓反應釜中均勻分布氣相原料；在第一加壓反應釜底端的進料管路上設置氣體分布器，以實現在第一加壓反應釜中均勻分布氣相原料。

4.根據權利要求1所述的由黃磷尾氣制備甲酸鈣的連續生產方法，其特征在于，經加壓反應釜制備的液相產品經閃蒸后進行過濾，選擇臥式螺旋沉降離心機進行過濾；過濾后的母液進行蒸發結晶，選擇MVR蒸發結晶系統或多效蒸發結晶系統，結晶溫度為60～170℃，在結晶后使用活塞推料離心過濾，以使結晶產品與母液分離；在包裝之前進行干燥時，選擇流化床干燥或盤式干燥，干燥溫度為120℃～180℃。

5.根據權利要求1所述的由黃磷尾氣制備甲酸鈣的連續生產方法，其特征在于，氣相原料中的一氧化碳體積百分數為90％～100％。

6.根據權利要求1所述的由黃磷尾氣制備甲酸鈣的連續生產方法，其特征在于，加壓反應釜的反應壓力為1.5MPa～8MPa；操作溫度為160℃～230℃。