[發明專利]一種吡丙醚的制備方法

在審

• 申請號: 201710789103.4
• 申請日: 2017-09-05
• 公開（公告）號: CN107474012A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 唐志軍
• 申請（專利權）人: 南通派斯第農藥化工股份有限公司
• 主分類號: C07D213/64
• 分類號: C07D213/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于農用化學領域，特別涉及一種吡丙醚的制備方法。

背景技術

吡丙醚是一種具有保幼激素活性的昆蟲生長調節劑，由日本往友化學株式會社開發。可用于防治同翅目、纓翅目、雙翅目、鱗翅目的農業害蟲，除對棉粉虱、溫室粉虱有高的活性外，對梨黃木虱、紅園蚧等介殼蟲、桃蚜、斜紋夜蛾、馬鈴薯甲蟲等農業害蟲都有良好的防治效果。

隨著全世界對環境保護越來越重視，低毒、高效、環境友好的殺蟲劑的需求逐年增加，高毒、高殘留、對生態環境影響大的農藥品種將被淘汰，吡丙醚作為一個優秀的替代品種，其研究開發具有很好的前景，將會帶來巨大的社會效益和經濟效益。

而現有的吡丙醚的合成方法，方法都較繁瑣，反應條件較劇烈。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種方法簡單，條件較溫和的殺蟲劑吡丙醚的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種吡丙醚的制備方法，其創新點在于，以4-苯氧基苯酚（簡稱POP）為原料合成中間體1-（4-苯氧基苯氧基）2-丙醇（簡稱PPP），中間體不經分離，在甲苯溶劑處理后直接與2-氯吡啶合成吡丙醚,其步驟如下：

(1)于四口燒瓶中投入氫氧化鉀和水,攪拌溶解后慢慢加入4-苯氧基苯酚,加熱至60℃后冰浴降溫到10度滴加環氧丙烷,于10-20度繼續保溫反應4 h,至終點；

(2)加入甲苯,升溫到50度分去水層,加入氫氧化鉀,攪拌,加熱至80度,滴加2-氯吡啶,繼續保溫反應至終點,分出油層,水洗至中性,脫溶,殘渣用無水甲醇重結晶得白色晶體。

上述步驟的反應方程式如下：

。

進一步地，所述步驟(1)中的4-苯氧基苯酚為工業品，環氧丙烷為化學純。

進一步地，所述步驟(2)中的2-氯吡啶為工業品，甲醇為化學純，白色晶體為吡丙醚，其熔點48．0～49．0℃，收率85.5％ ,含量97.2%。

進一步地，所述步驟(1)或步驟(2)中的氫氧化鉀為工業品。

本發明的優點在于：以POP為原料合成中間體PPP，中間體PPP不經分離，在甲苯溶劑處理后直接與2-氯吡啶合成吡丙醚，該路線和方法簡單，條件較溫和，并簡化了操作步驟，提高了反應收率，更有利于工業化生產，合成總收率達到了85.5%（以POP計），原藥含量≥97%。

具體實施方式

下面的實施例可以使本專業的技術人員更全面地理解本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。

一種吡丙醚的制備方法，以4-苯氧基苯酚（簡稱POP）為原料合成中間體1-（4-苯氧基苯氧基）2-丙醇（簡稱PPP），中間體PPP不經分離，在甲苯溶劑處理后直接與2-氯吡啶合成吡丙醚,其步驟如下：

（1）于1000 mL的四口燒瓶中投入32.08 g(0．55 mo1)氫氧化鉀和300 mL水，攪拌溶解后慢慢加入93 g(0．5 mo1)4-苯氧基苯酚，加熱至60℃后冰浴降溫到10度滴加31.9g(0．55 mo1)環氧丙烷，于10-20度繼續保溫反應4 h，至終點；

（2）加入甲苯400ml,升溫到50度分去水層，加入32.08g(0．55 mo1)氫氧化鉀，攪拌，加熱至80度 ，滴加62.4 g(0．55mo1)2-氯吡啶，繼續保溫反應至終點，分出油層，水洗至中性，脫溶，殘渣用無水甲醇重結晶得白色晶體，141.2g熔點48．0～49．0℃，收率85.5％ ,含量97.2%。

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征以及本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。