[發(fā)明專利]一種吡丙醚的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710789103.4 | 申請日: | 2017-09-05 |
| 公開(公告)號: | CN107474012A | 公開(公告)日: | 2017-12-15 |
| 發(fā)明(設計)人: | 唐志軍 | 申請(專利權)人: | 南通派斯第農藥化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/64 | 分類號: | C07D213/64 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 226500 江蘇省南通*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡丙醚 制備 方法 | ||
1.一種吡丙醚的制備方法,其特征在于, 以4-苯氧基苯酚為原料合成中間體1-(4-苯氧基苯氧基)2-丙醇,中間體不經分離,在甲苯溶劑處理后直接與2-氯吡啶合成吡丙醚,其步驟如下:
(1)于四口燒瓶中投入氫氧化鉀和水,攪拌溶解后慢慢加入4-苯氧基苯酚,加熱至60℃后冰浴降溫到10度滴加環(huán)氧丙烷,于10-20度繼續(xù)保溫反應4 h,至終點;
(2)加入甲苯,升溫到50度分去水層,加入氫氧化鉀,攪拌,加熱至80度,滴加2-氯吡啶,繼續(xù)保溫反應至終點,分出油層,水洗至中性,脫溶,殘渣用無水甲醇重結晶得白色晶體。
2.根據權利要求1所述的吡丙醚的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中的4-苯氧基苯酚為工業(yè)品,環(huán)氧丙烷為化學純。
3.根據權利要求1所述的吡丙醚的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中的2-氯吡啶為工業(yè)品,甲醇為化學純,白色晶體為吡丙醚,其熔點48.0~49.0℃,收率85.5% ,含量97.2%。
4.根據權利要求1所述的吡丙醚的制備方法,其特征在于: 所述步驟(1)或步驟(2)中的氫氧化鉀為工業(yè)品。
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