[發明專利]一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法

有效

• 申請號: 201710787693.7
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN107447257B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 梁文;李和平;李澤明;尹遠;李瑞
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B1/10;C30B1/12
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 商小川

本發明公開了一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法，它使用分析純的二氧化錳粉末和無水草酸按化學計量摩爾比1:2稱量研磨混合均勻，使用壓片機將混合物壓成圓柱形，然后將圓柱形樣品塞入鉑金管中，兩端使用焊槍密封，以h?BN為傳壓介質，將鉑金密封的樣品置于h?BN管中，將裝在h?BN管的樣品組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機進行高溫高壓反應，將反應后的樣品取出，使用金剛石切刀打開鉑金管，自然風干，在顯微鏡下挑選菱錳礦單晶，晶體呈現菱形板狀，平均尺寸50?100μm，最大尺寸150μm。本發明解決了目前菱錳礦單晶生長困難的技術難題，同時具有實驗操作簡單、實驗條件易控制等特點。

技術領域：

本發明涉及礦物材料合成領域，尤其涉及一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法。

背景技術：

近年來，溫室氣體CO₂進入大氣圈，導致全球變暖的問題受到人們的廣泛關注，碳酸鹽礦物作為地球圈層中最大的碳庫，它在地球系統中的循環影響著全球碳循環系統，所以，沉積巖中的碳酸鹽礦物的穩定性以及其存在的形態研究尤其重要。菱錳礦是為大洋沉積巖中碳酸鹽礦物的重要部分，它的形成、穩定和演化對大洋深部重要礦產資源錳結核的形成和存在有至關重要的影響。同時，菱錳礦在壓力條件下也具備非常奇特的性質，既有類似于方解石連續的結構相變，又有類似于菱鐵礦的自旋相變。因此，作為一種典型的存在于洋殼和陸殼的碳酸鹽礦物和一種重要的錳礦石，菱錳礦具有極高的研究價值和礦產開采價值。

由于菱錳礦熱穩定性極差，使得其單晶生長非常困難，使得至今并無人工菱錳礦單晶的生長以及單晶衍射結構數據的報道。天然菱錳礦樣品一般都含有Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺等雜質，對菱錳礦本身的性質研究包括熱膨脹系數、彈性系數、地震波波速、電導率等，雜質的影響非常大。因此，探索人工合成高純度菱錳礦的方法是研究菱錳礦必要的基礎。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法，以解決目前菱錳礦單晶生長困難的技術難題，同時，該方法具有實驗操作簡單、實驗條件易控制等特點。

本發明技術方案：

步驟1、使用分析純的二氧化錳粉末和無水草酸作為起始原料,按化學計量摩爾比1:2研磨混合均勻；

步驟2、使用壓片機將混合物粉末壓成圓柱形，然后將圓柱形樣品塞入鉑金管中，兩端使用焊槍密封；

步驟3、將鉑金密封的樣品置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質；

步驟4、將裝在h-BN管的樣品組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機進行高溫高壓反應，高溫高壓反應的溫度為500℃-1000℃，壓力為1-3GPa，反應時間為20-40個小時；

步驟5、將反應后的樣品取出，使用金剛石切刀打開鉑金管，自然風干樣品，然后在顯微鏡下挑選菱錳礦單晶。

步驟3的具體操作為：在車床上將h-BN棒中心鉆一個孔作成h-BN管，將鉑金密封的樣品塞入管中，兩端拿h-BN片密封。

步驟4所述的將裝在h-BN管的樣品組裝在高壓合成組裝塊中的方法包括：

步驟4.1、選取一塊葉臘石塊，在葉臘石塊中心打一個圓形通孔；

步驟4.2、在圓形通孔內套一個圓形石墨加熱爐；

步驟4.3、在石墨加熱爐中間放置所述h-BN管密封的樣品；

步驟4.4、將圓形石墨加熱爐上下兩端用葉臘石堵頭密封。

步驟4所述的高壓合成組裝塊內設置有熱電偶。

步驟5所述菱錳礦單晶是單一物相，無雜質相。