[發明專利]一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法

有效

• 申請號: 201710787693.7
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN107447257B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 梁文;李和平;李澤明;尹遠;李瑞
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B1/10;C30B1/12
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 商小川

1.一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法，它包括：

步驟1、使用分析純的二氧化錳粉末和無水草酸作為起始原料,按化學計量摩爾比1:2研磨混合均勻；

步驟2、使用壓片機將混合物粉末壓成圓柱形，然后將圓柱形樣品塞入鉑金管中，兩端使用焊槍密封；

步驟3、將鉑金密封的樣品置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質；

步驟4、將裝在h-BN管的樣品組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機進行高溫高壓反應，高溫高壓反應的溫度為500℃-1000℃，壓力為1-3GPa，反應時間為20-40個小時；

步驟5、將反應后的樣品取出，使用金剛石切刀打開鉑金管，自然風干樣品，然后在顯微鏡下挑選菱錳礦單晶。

2.根據權利要求1所述的一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法，其特征在于：步驟3的具體操作為：在車床上將h-BN棒中心鉆一個孔作成h-BN管，將鉑金密封的樣品塞入管中，兩端拿h-BN片密封。

3.根據權利要求1所述的一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法，其特征在于：步驟4所述的將裝在h-BN管的樣品組裝在高壓合成組裝塊中的方法包括：

步驟4.1、選取一塊葉臘石塊，在葉臘石塊中心打一個圓形通孔；

步驟4.2、在圓形通孔內套一個圓形石墨加熱爐；

步驟4.3、在石墨加熱爐中間放置所述h-BN管密封的樣品；

步驟4.4、將圓形石墨加熱爐上下兩端用葉臘石堵頭密封。

4.根據權利要求1或3所述的一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法，其特征在于：步驟4所述的高壓合成組裝塊內設置有熱電偶。

5.根據權利要求1所述的一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法，其特征在于：步驟5所述菱錳礦單晶是單一物相，無雜質相。

6.根據權利要求1所述的一種在高溫高壓下生長菱錳礦單晶的方法，其特征在于：步驟5所述菱錳礦單晶為三方結構，空間群為R-3c(no.167)，晶格參數晶體呈現菱形板狀,平均尺寸50-100μm，最大尺寸150μm。