[發(fā)明專利]一種高固含量聚合物多元醇的制備方法及得到的聚醚多元醇與系統(tǒng)

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011144288.1
• 申請日: 2020-10-23
• 公開（公告）號: CN114478933A
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 夏軍;朱建海;楊正勇
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/44;C08F212/08;C08F2/38;C08F2/01
• 代理公司: 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550
• 代理人: 馬營營

1.一種高固含量聚合物多元醇的制備方法，包括以下步驟：

(1)向反應(yīng)釜內(nèi)加入基礎(chǔ)聚醚多元醇A；

(2)將乙烯基單體A、穩(wěn)定劑、基礎(chǔ)聚醚多元醇A、鏈轉(zhuǎn)移劑A和引發(fā)劑A混合，得到反應(yīng)混合液A；

(3)將所述反應(yīng)混合液A經(jīng)不同進料點、連續(xù)輸送至反應(yīng)釜，制備得到聚合物多元醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，

在步驟(1)中，加入的基礎(chǔ)聚醚多元醇A與反應(yīng)釜的體積比為(0.2～0.8):1，優(yōu)選為(0.3～0.6):1；和/或

在步驟(2)中，在所述反應(yīng)混合液A中，乙烯基單體A的重量含量為30％～50％，穩(wěn)定劑的重量含量為5％～20％，基礎(chǔ)聚醚多元醇A的重量含量為35％～50％，鏈轉(zhuǎn)移劑A的重量含量為0～5％，引發(fā)劑A的重量含量為0.1％～0.5％；優(yōu)選地，乙烯基單體A的重量含量為30％～45％，穩(wěn)定劑的重量含量為13％～18％，基礎(chǔ)聚醚多元醇A的重量含量為40％～50％，鏈轉(zhuǎn)移劑A的重量含量為0～2％，引發(fā)劑A的重量含量為0.1％～0.3％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑由包括乙烯基單體B、鏈轉(zhuǎn)移劑B、大分子單體、引發(fā)劑B和任選的聚醚多元醇B在內(nèi)的反應(yīng)混合液B經(jīng)反應(yīng)制備得到；優(yōu)選地，所述大分子單體為含有不飽和反應(yīng)鍵的改性聚醚多元醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，

所述基礎(chǔ)聚醚多元醇A的的官能度為3至8，數(shù)均分子量為2000～9000，優(yōu)選為2500～4000；和/或

所述聚醚多元醇B的官能度為3至8，數(shù)均分子量為9000至15000，優(yōu)選10000至13000。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，

所述乙烯基單體A和乙烯基單體B分別獨立地選自苯乙烯和丙烯腈的混合物，優(yōu)選地，在乙烯基單體A和乙烯基單體B中，苯乙烯和丙烯腈的重量比分別獨立地為(20～70):(70～20)，優(yōu)選為(30～50):(50～30)；和/或

所述鏈轉(zhuǎn)移劑A和鏈轉(zhuǎn)移劑B分別獨立地選自甲苯、異丙醇、十二硫醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇中的至少一種；和/或

所述引發(fā)劑A和引發(fā)劑B分別獨立地選自氫過氧化物和/或偶氮化合物，優(yōu)選自偶氮二異丁腈、月桂酰過氧化物、叔戊基過氧化新戊酸酯中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述不同進料點選自進料一、進料點二和進料點三中的至少兩個，其中，所述進料點一位于反應(yīng)釜底部的，所述進料點二位于反應(yīng)釜的外循環(huán)泵出口處，所述進料點三位于反應(yīng)釜中部。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)包括以下子步驟：

(3.1)先打開一個進料點進行進料；

(3.2)當(dāng)進料量達到反應(yīng)混合液總量的3％～10％時，再打開另一個進料點、與步驟(3.1)中已打開的進料點同時進料；

(3.3)當(dāng)進料量達到反應(yīng)混合液總量的12％～30％時，打開第三個進料點三或者提高已打開的兩個進料點的進料流量。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，

在步驟(3.1)中，控制進料點的進料速度為0～8.3g/min；和/或

在步驟(3.2)中，兩個進料點同時進料時，控制兩者的總進料速度為0～8.3g/min，優(yōu)選地，兩者的進料速度比為(0.8～1.2):(0.8～1.2)；和/或

在步驟(3.3)中，兩個或三個進料點同時進料時，控制總進料速度為0～8.3g/min，優(yōu)選地，任意兩個進料點的進料速度比為(0.8～1.2):(0.8～1.2)。