[發明專利]一種大粒度五氧化二釩的制備方法

有效

• 申請號: 201710785339.0
• 申請日: 2017-09-04
• 公開（公告）號: CN107434260B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發明（設計）人: 李蘭杰;祁健;趙備備;柳朝陽;黃榮艷;劉靜;白麗
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供了一種大粒度五氧化二釩的制備方法。一種大粒度五氧化二釩的制備方法，包括如下步驟：1)向冷卻結晶器中通入偏釩酸銨母液，保持溫度為85～100℃，開啟攪拌；2)向冷卻結晶器中加入偏釩酸銨晶種，分段降溫，得到偏釩酸銨晶體；3)步驟2)得到的偏釩酸銨晶體分層懸浮于冷卻結晶器內部，將上層細晶取出過濾；將下層偏釩酸銨晶體由底部取出，經過濾、洗滌、干燥、煅燒，得到大粒度五氧化二釩。本發明采用降低轉速、分時間階段調節降溫速率等方法精確控制偏釩酸銨晶種粒度，生產成本低，工藝操作簡單，有利于工業生產；經本發明制備的大粒度五氧化二釩粒度可達到100μm以上，球形度高，粒度分布窄，顆粒強度高。

技術領域

本發明屬于濕法冶金技術領域，涉及一種大粒度五氧化二釩的制備方法。

背景技術

作為國家重要的戰略金屬資源，釩及其化合物被廣泛用于冶金、航空航天、化工等領域。近年來，隨著資源、能源及環境壓力的逐步增大，儲能及環境領域中新型釩材料研究越發活躍，一大批具備高性能的釩系電極材料、釩顏料、釩系催化劑涌現出來，然而，釩材料的高成本成為其最終實現工業化的一大障礙。納米技術、生物醫藥技術的發展與完善使低成本制備高性能新型釩系復合材料成為可能，使新型釩材料在具備高性能的同時自身對環境友好，制備及使用成本大幅下降，使釩材料應用領域得以極大拓展，顯示出巨大的發展和應用前景。

生產五氧化二釩的傳統方法是釩渣鈉化焙燒-銨鹽沉釩法，大約65％以上的釩產品來自于此方法。銨鹽沉淀法有兩種：一種是先將含五價釩的溶液的pH值調至8.5～9.5，然后按溶液中V₂O₅與銨鹽的質量比1:1.3～1.5加入銨鹽沉淀析出偏釩酸銨；另一種是采用分步調解溶液的pH值至1.5～2.5，加入銨鹽沉淀析出多釩酸銨，后將得到的偏釩酸銨或多釩酸銨經煅燒得到五氧化二釩。但是，由這兩種方式得到的五氧化二釩的粒度小，粒度一般在80μm以下，粒度小的五氧化二釩浸潤性弱，氣流輸送性差。

為了提高五氧化二釩產品的粒度，專利號CN103663555A公開了一種顆粒狀釩氧化物及其生產方法，該顆粒狀釩氧化物粒度為1～50mm，釩的平均價態為+4.5～+4.85，顆粒平均抗壓強度>50N。其生產步驟為：a、將釩氧化物、釩的銨鹽粉體的一種或幾種及輔料混合。b、將混合好的原料造粒，加工成釩氧化物前軀體顆粒。c、將該前軀體連續加入加熱的容器中，通入氣體，加熱溫度500-950℃，加熱時間10-120min，釩氧化物前軀體顆粒在加熱容器中發生氧化還原反應生成所述的顆粒狀釩氧化物，在密閉或氣體保護條件下冷卻至室溫。該方法得到的氧化釩粒度較大，粒度分布較寬，釩的平均價態為+4.5～+4.85，為四價釩和五價釩的混合物。

攀枝花鋼鐵公司伍珍秀、孫朝暉發表的論文《高密度多釩酸銨的制備》公開了一種用釩廠產生的細顆粒多釩酸銨制備高密度多釩酸銨的方法。考察了細顆粒的加入量，加入的溫度制度和沉釩液pH對高密度多釩酸銨的影響。結果表明：細顆粒加入量13％～31％，溫度制度70～100℃，釩液pH＝2.5～4范圍內，得到的多釩酸銨密度可達0.88g/cm～3以上，且釩損最低。利用激光粒度儀分析了細顆粒與高密度多釩酸銨的粒度分布，圖譜顯示高密度多釩酸銨粒度分布主要集中在10～90μm，粒徑明顯比細顆粒粒徑大。但是，該方法得到的多釩酸銨粒度仍然很小，經煅燒脫氨后得到的五氧化二釩粒度會更小。

因此，為解決自然條件下五氧化二釩結晶粒度小的技術問題，研究一種生產方法使得到大粒度五氧化二釩能滿足儲能領域不同價態釩電解液的生產需求很有必要。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種大粒度五氧化二釩的制備方法，制備的大粒度五氧化二釩粒度可達到100μm以上，球形度好，粒度分布窄，顆粒強度高，生產成本低，工藝操作簡單，能夠滿足儲能領域不同價態釩電解液的生產需求。

為達上述發明目的，本發明采用以下技術方案：

一種大粒度五氧化二釩的制備方法，包括如下步驟：