[發(fā)明專利]一種大粒度五氧化二釩的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710785339.0 | 申請日： | 2017-09-04 |
| 公開（公告）號： | CN107434260B | 公開（公告）日： | 2019-08-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李蘭杰;祁健;趙備備;柳朝陽;黃榮艷;劉靜;白麗 | 申請（專利權(quán)）人： | 河鋼股份有限公司承德分公司 |
| 主分類號： | C01G31/02 | 分類號： | C01G31/02 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 067102*** | 國省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 偏釩酸銨 五氧化二釩 大粒度 制備 冷卻結(jié)晶器 晶種 取出 生產(chǎn)成本低 分段降溫 工藝操作 降低轉(zhuǎn)速 粒度分布 時間階段 球形度 分層 母液 細(xì)晶 煅燒 下層 洗滌 過濾 懸浮 上層 | ||
1.一種粒度范圍為100～1500μm的大粒度五氧化二釩的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)向冷卻結(jié)晶器中通入偏釩酸銨母液，所述偏釩酸銨母液中釩元素的含量為10～50g/L；保持溫度為85～100℃，開啟攪拌，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為40～400r/min；
2)向冷卻結(jié)晶器中加入偏釩酸銨晶種，所述偏釩酸銨晶種的添加量為偏釩酸銨母液質(zhì)量的0.5～20％，分段降溫，得到偏釩酸銨晶體；所述分段降溫是通過分時間階段來調(diào)節(jié)降溫速率，具體為：結(jié)晶溫度從90℃降至80℃的時間為0.5～3h，結(jié)晶溫度從80℃降至70℃的時間為0.5～3h，結(jié)晶溫度從70℃降至60℃的時間為1～6h，結(jié)晶溫度從60℃降至50℃的時間為2～12h，結(jié)晶溫度從50℃降至40℃的時間為2～10h，結(jié)晶溫度從40℃降至20℃的時間為1～3h；
3)步驟2)得到的偏釩酸銨晶體分層懸浮于冷卻結(jié)晶器內(nèi)部，將上層細(xì)晶取出過濾；將下層偏釩酸銨晶體由底部取出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、煅燒，得到大粒度五氧化二釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述上層細(xì)晶取出過濾后用作下一次結(jié)晶的晶種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述煅燒的溫度為400～500℃，所述煅燒的時間為1～3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)向冷卻結(jié)晶器中通入偏釩酸銨母液，所述偏釩酸銨母液中釩元素的含量為15～50g/L，保持溫度為85～100℃，開啟攪拌，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為40～400r/min；
2)向冷卻結(jié)晶器中加入偏釩酸銨晶種，所述偏釩酸銨晶種的添加量為偏釩酸銨母液質(zhì)量的0.5～20％，分段降溫，結(jié)晶溫度從90℃降至80℃的時間為0.5～3h，結(jié)晶溫度從80℃降至70℃的時間為0.5～3h，結(jié)晶溫度從70℃降至60℃的時間為1～6h，結(jié)晶溫度從60℃降至50℃的時間為2～12h，結(jié)晶溫度從50℃降至40℃的時間為2～10h，結(jié)晶溫度從40℃降至20℃的時間為1～3h，得到偏釩酸銨晶體；
3)步驟2)得到的偏釩酸銨晶體分層懸浮于冷卻結(jié)晶器內(nèi)部，將上層細(xì)晶取出過濾；將下層偏釩酸銨晶體由底部取出，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、煅燒，得到粒度范圍為100～1500μm的大粒度五氧化二釩。
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