[發明專利]一種凝膠纖維素復合膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201710781917.3
• 申請日: 2017-09-02
• 公開（公告）號: CN107417979B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 馬曉軍;張雪姣;周嬌;李軍然;朱禮智;于麗麗
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08L1/02
• 分類號: C08L1/02;C08L67/04;C08J5/18
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明屬于復合材料技術領域，本發明提供了一種凝膠纖維素復合膜的制備方法，將纖維素溶于堿溶液中得到纖維素溶液，經脫泡處理，基底成膜，凝固浴中進行凝固、冷凍干燥得到固態纖維素膜；將得到的固態纖維素膜在PHBH溶液中負載PHBH，得到PHBH?纖維素復合膜，經熱壓處理既得凝膠纖維素復合膜。本發明所述制備方法不但可以降低復合膜的生產成本，而且制得的凝膠纖維素復合膜結構致密，具有良好的力學性能，透氣率得到有效降低，在自然條件下凝膠纖維素復合膜可完全降解，綠色環保。

技術領域

本發明涉及復合材料的技術領域，特別涉及一種凝膠纖維素復合膜及其制備方法。

背景技術

纖維素作為自然界中最為豐富的天然高分子，具有成本低廉、環境友好、較高的生物相容性和生物可降解性等優點，在日常生活、食品、醫藥、材料等諸多領域都有望代替石油化工產品。

纖維素不僅可以通過化學改性生成纖維素衍生物，并且無需衍生化可以直接用來制備纖維素基材料。但是，若要制備具有較高性能(高力學強度、高透明度、高勻度)的纖維素基材料，如纖維素薄膜、纖維、氣凝膠等，最好的方法是首先將纖維素進行非衍生化溶解，在此前提下將纖維素溶解體系在特定的凝固浴中再生。

雖然采用纖維素先行溶解的方法能夠制備得到透明度、均勻度性能較好的纖維素材料，但是所制備的纖維素材料仍存在力學強度較低的缺點。

發明內容

有鑒于此，本發明目的在于提供一種凝膠纖維素復合膜及其制備方法，利用本發明所述方法制備的凝膠纖維素復合膜結構致密，力學性能得到顯著提高。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種凝膠纖維素復合膜的制備方法，包括如下步驟：

1)將纖維素溶于堿溶液中，得到纖維素溶液；

2)對所述纖維素溶液進行脫泡處理，得到脫泡纖維素溶液；

3)將所述脫泡纖維素溶液在基底上成膜，得到濕態纖維素膜；

4)將所述濕態纖維膜在凝固浴中進行凝固，得到纖維素凝膠膜；

5)對所述纖維素凝膠膜進行冷凍干燥，得到固態纖維素膜；

6)將所述固態纖維素膜在PHBH溶液中負載PHBH，得到PHBH-纖維素復合膜，所述PHBH溶液為聚(3-羥基丁酸酯-3-羥基己酸酯)和有機溶劑的混合液；

7)對所述PHBH-纖維素復合膜進行熱壓處理，得到凝膠纖維素復合膜。

優選的，所述纖維素溶液中纖維素的濃度為3～6wt％。

優選的，所述凝固浴為無水甲醇、甲醇水溶液、無水乙醇、乙醇水溶液、無水丙酮和丙酮水溶液中的一種或多種。

優選的，所述凝固的時間為30～90min。

優選的，所述冷凍干燥順次包括預冷凍過程、冷凍過程和常溫干燥過程。

優選的，所述預冷凍過程的溫度為-30～-10℃，所述預冷凍過程的時間為10～15h；

所述冷凍過程的溫度為-60～-50℃，所述冷凍過程的時間為10～15h。

優選的，所述有機溶劑為鹵代甲烷、三氟乙酸或二甲基甲酰胺。

所述PHBH溶液中聚(3-羥基丁酸酯-3-羥基己酸酯)與有機溶劑的質量比為1:5～15。

優選的，所述PHBH-纖維素復合膜中纖維素與聚(3-羥基丁酸酯-3-羥基己酸酯)的質量比為1：0.11～1。