[發明專利]一種凝膠纖維素復合膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201710781917.3
• 申請日: 2017-09-02
• 公開（公告）號: CN107417979B
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 馬曉軍;張雪姣;周嬌;李軍然;朱禮智;于麗麗
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C08L1/02
• 分類號: C08L1/02;C08L67/04;C08J5/18
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種凝膠纖維素復合膜的制備方法，包括如下步驟：

1)將纖維素溶于堿溶液中，得到纖維素溶液；

2)對所述纖維素溶液進行脫泡處理，得到脫泡纖維素溶液；

3)將所述脫泡纖維素溶液在基底上成膜，得到濕態纖維素膜；

4)將所述濕態纖維膜在凝固浴中進行凝固，得到纖維素凝膠膜；

5)對所述纖維素凝膠膜進行冷凍干燥，得到固態纖維素膜；

6)將所述固態纖維素膜在PHBH溶液中負載PHBH，得到PHBH-纖維素復合膜，所述PHBH溶液為聚(3-羥基丁酸酯-3-羥基己酸酯)和有機溶劑的混合液；

7)對所述PHBH-纖維素復合膜進行熱壓處理，得到凝膠纖維素復合膜；

所述堿溶液為尿素和堿金屬氫氧化物的混合液；所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鋰；

所述冷凍干燥順次包括預冷凍過程、冷凍過程和常溫干燥過程；

所述預冷凍過程的溫度為-30～-10℃，所述預冷凍過程的時間為10～15h；

所述冷凍過程的溫度為-60～-50℃，所述冷凍過程的時間為10～15h；

冷凍干燥處理后，對得到的固態纖維素膜進行浸泡沖洗進一步制備多孔固態纖維素膜；

所述熱壓處理的溫度為100～130℃，所述熱壓處理的時間為4～10min，所述熱壓處理的壓力為4～10t。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述纖維素溶液中纖維素的濃度為3～6wt％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述凝固浴為無水甲醇、甲醇水溶液、無水乙醇、乙醇水溶液、無水丙酮和丙酮水溶液中的一種或多種。

4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述凝固的時間為30～90min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為鹵代甲烷、三氟乙酸或二甲基甲酰胺；

所述PHBH溶液中聚(3-羥基丁酸酯-3-羥基己酸酯)與有機溶劑的質量比為1:5～15。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述PHBH-纖維素復合膜中纖維素與聚(3-羥基丁酸酯-3-羥基己酸酯)的質量比為1：0.11～1。

7.權利要求1～6任意一項所述制備方法得到的凝膠纖維素復合膜，包含纖維素膜和負載在纖維素膜上的聚(3-羥基丁酸酯-3-羥基己酸酯)。