[發明專利]一種厚樸七物湯的藥物制劑的檢測方法

有效

• 申請號: 201710780156.X
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107515266B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 解素花;韓志玲;杜菁;高云佳;易劍平;李東影;屠鵬飛;崔凱茜
• 申請（專利權）人: 北京同仁堂科技發展股份有限公司;北京中研同仁堂醫藥研發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 張倩倩

1.一種厚樸七物湯的藥物制劑的檢測方法，其特征在于，

該方法包括如下建立厚樸七物湯的藥物制劑的指紋圖譜的方法的步驟：

取待測藥物制劑，研細，取0.5～2重量份，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積濃度為50～95％的甲醇水溶液10-50體積份，稱定重量，超聲回流或振搖處理15-60分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用體積濃度為50～95％的甲醇水溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

取柚皮苷對照品適量，精密稱定，加體積濃度為50～95％的甲醇水溶液或甲醇制成每1mL含柚皮苷1～10mg的溶液，搖勻，即得對照品溶液；

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A，以0.1％磷酸水溶液為流動相B，進行梯度洗脫；檢測波長為254nm；流速為0.8-1.2mL/min，柱溫為25～35℃；理論塔板數按柚皮苷峰計應不低于3000；按照如下程序進行梯度洗脫：0-20min，A：B為5％：95％→16％：84％；20min，A：B為16％：84％；20-45min，A：B為16％：84％→18％：82％；45min，A：B為18％：82％；45-65min，A：B為18％：82％→30％：70％；65min，A：B為30％：70％；65-90min，A：B為30％：70％→50％：50％；90min，A：B為50％：50％；90-115min，A：B為50％：50％→80％：20％；115-120min，A：B為80％：20％；

精密吸取供試品溶液和對照品溶液各5～15μL，注入液相色譜儀，測定，記錄，即得；

所述重量份與所述體積份的關系為g/mL。

2.根據權利要求1所述的厚樸七物湯的藥物制劑的檢測方法，其特征在于，以AgilentZORBAXEclipse XDB-C18色譜柱為色譜柱。

3.根據權利要求1所述的厚樸七物湯的藥物制劑的檢測方法，其特征在于，所述建立厚樸七物湯的藥物制劑的指紋圖譜的方法具體如下：

取待測藥物制劑，研細，取1重量份，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積濃度為80％的甲醇水溶液25體積份，稱定重量，超聲處理30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用體積濃度為80％的甲醇水溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液；

取柚皮苷對照品適量，精密稱定，加體積濃度為80％的甲醇水溶液制成每1mL含柚皮苷4mg的溶液，搖勻，即得對照品溶液；

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A，以0.1％磷酸水溶液為流動相B，按照如下程序進行梯度洗脫：0-20min，A：B為5％：95％→16％：84％；20min，A：B為16％：84％；20-45min，A：B為16％：84％→18％：82％；45min，A：B為18％：82％；45-65min，A：B為18％：82％→30％：70％；65min，A：B為30％：70％；65-90min，A：B為30％：70％→50％：50％；90min，A：B為50％：50％；90-115min，A：B為50％：50％→80％：20％；115-120min，A：B為80％：20％；檢測波長為254nm；流速為1.0mL/min，柱溫為30℃；理論塔板數按柚皮苷峰計應不低于3000；

精密吸取供試品溶液和對照品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，記錄，即得。