[發明專利]一種八味龍鉆顆粒中三種活性成分含量同時測定的方法

在審

• 申請號: 201710779046.1
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107543886A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 羅宇東;吳玉強;譚安薔;覃潔萍;陸敏靈
• 申請（專利權）人: 廣西中醫藥大學制藥廠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種中藥六類新藥八味龍鉆顆粒中活性成分的檢測方法，具體的說是一種同時測定八味龍鉆顆粒中三種活性成分的方法，屬于醫藥技術領域。

背景技術

類風濕關節炎(rheumatoid arthritis，RA)是一種常見慢性病及疑難疾病，嚴重危害人類健康；類風濕性關節炎的治療有多種，包括外科手術、理療、替代療法等方法，但以藥物治療為主，使用的藥物包括免疫抑制劑、調節性抗類風濕藥、非甾體類抗炎藥、腎上腺皮質激素等；目前臨床上使用的各種抗風濕藥物僅能減輕癥狀，不能根本阻止疾病的發展，并伴隨較強的毒副作用。因此，尋求研發高效低毒的抗RA 的新藥物、新技術是極為重要而緊迫的任務，而祖國傳統醫藥及少數民族醫藥，特別是廣西壯醫藥在防治 RA面具有較大的潛力優勢與鮮明特色。

壯藥“八味龍鉆顆粒”是廣西中醫藥大學制藥廠與廣西中醫藥大學擬聯合研發的國家六類新藥，其處方為壯醫藥專家龐宇舟教授在挖掘總結壯醫治療活動期類風濕關節炎的傳統藥物的基礎上，按照壯醫理論配伍組方的經驗方，臨床治療活動期RA效果顯著。該產品處方由飛龍掌血、大鉆、八角楓、兩面針、青風藤、九龍藤、五指毛桃、雞血藤等壯藥材按壯醫理論配伍而成。主藥(君藥)飛龍掌血性味辛、苦、溫，活血散瘀、消腫止痛；大鉆辛、溫，擅于祛風活血。幫藥八角楓為辛溫、有毒之品，能疏風除濕、消腫鎮痛；兩面針辛、苦、溫，行氣止痛、活血化瘀、祛風通絡；青風藤，九龍藤味苦，祛風散瘀、利濕止痛；五指毛桃根甘寒，為補氣之品；雞血藤苦甘溫兼具養血之用，兩者可兼顧補益氣血，同時制約其它諸藥發散太過之弊。

中成藥作為一個整體，強調的是各味藥的協同作用。中成藥中單一有效成分或指標成分控制，難以真正控制藥品質量，而采用多指標多成份的含量測定方法將成為中成藥未來質量控制方法的主流。現代研究表明，八味龍鉆顆粒中飛龍掌血和兩面針藥材中均含有橙皮苷、氯化兩面針堿等活性成分。其中橙皮苷具有抗炎、抗氧化等藥理活性，氯化兩面針堿對抗腫瘤、抗炎都有一定的作用。五指毛桃主要活性成分為補骨脂素，也可作為評價該制劑質量的重要依據。目前，國內已公開八味龍鉆顆粒一種或兩種活性成分含量測定的方法，這些方法檢測指標少，有可能導致其它組分不穩定或缺乏，難以全面準確控制藥品質量。因此必需建立一種快速、準確、全面分離、檢測八味龍鉆顆粒中多種活性成分的方法，以便更好地對該產品進行質量監控和用藥安全。

本發明建立了同時測定八味龍鉆顆粒制劑中飛龍掌血及兩面針藥材中的主要成分橙皮苷和氯化兩面針堿及五指毛桃中的補骨脂素成分含量的檢測方法，實驗結果表明，本法建立的HPLC轉換波長同時測定制劑中多個不同指標成分的含量測定方法，簡單快速、準確可靠，重復性及穩定性均較好，可作為該制劑的質量控制方法。

發明內容

本發明目的在于提供一種同時測定中藥六類新藥八味龍鉆顆粒中三種活性成分橙皮苷、氯化兩面針堿及補骨脂素含量的方法，該方法簡單、穩定、重現性好，可用于該藥品的質量控制。

本發明的目的是這樣實現的：利用高效液相色譜及轉換波長檢測的方法，同時測定制劑中飛龍掌血及兩面針藥材中的主要成分橙皮苷和氯化兩面針堿及五指毛桃中的補骨脂素成分含量，具體步驟如下：

(1)混合對照品溶液的制備精密稱取橙皮苷、氯化兩面針堿及補骨脂素對照品適量，加甲醇溶解，分別制成濃度為1.084mg.mL^-1、1.988mg.mL^-1及1.056mg.ml^-1的對照品儲備液。另取上述溶液適量，置于同一量瓶中，加甲醇稀釋，制成含橙皮苷、氯化兩面針堿及補骨脂素濃度分別為0.2117mg.ml^-1、0.0421mg.ml^-1、 0.01376mg.ml^-1的混合對照品溶液，置于冰箱貯存，備用。

(2)供試品溶液制備取八味龍鉆顆粒約3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入25ml鹽酸-甲醇 (1:100)，稱定重量，超聲20min，放冷，再次稱重，用鹽酸-甲醇(1:100)補足減失的重量，搖勻，過濾，蒸干，再用50％甲醇溶解并定容到10ml容量瓶中，搖勻過濾，離心，取續濾液，即得。