[發(fā)明專(zhuān)利]一種八味龍鉆顆粒中三種活性成分含量同時(shí)測(cè)定的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710779046.1
• 申請(qǐng)日: 2017-09-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107543886A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅宇東;吳玉強(qiáng);譚安薔;覃潔萍;陸敏靈
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣西中醫(yī)藥大學(xué)制藥廠
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種八味龍鉆顆粒中三種活性成分含量的測(cè)定方法，其特征在于：該方法利用高效液相色譜法(HPLC)在同一實(shí)驗(yàn)條件下同時(shí)分離并測(cè)定八味龍鉆顆粒中橙皮苷、氯化兩面針堿及補(bǔ)骨脂素的含量。

2.對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取橙皮苷、氯化兩面針堿及補(bǔ)骨脂素對(duì)照品適量，加甲醇溶解，分別制成濃度為1.084mg.mL^-1、1.988mg.mL^-1及1.056mg.ml^-1的對(duì)照品儲(chǔ)備液，另取上述溶液適量，置于同一量瓶中，加甲醇稀釋?zhuān)瞥珊绕ぼ铡⒙然瘍擅驷槈A及補(bǔ)骨脂素濃度分別為0.2117mg.ml^-1、0.0421mg.ml^-1、0.01376mg.ml^-1的混合對(duì)照品溶液，置于冰箱貯存，備用。

3.供試品溶液的制備：取八味龍鉆顆粒約3g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入25ml鹽酸-甲醇（1:100），稱(chēng)定重量，超聲20min，放冷，再次稱(chēng)重，用鹽酸-甲醇（1:100）補(bǔ)足減失的重量，搖勻，過(guò)濾，蒸干，再用50%甲醇溶解并定容到10ml容量瓶中，搖勻過(guò)濾，離心，取續(xù)濾液，即得。

4.分離檢測(cè)：將混合對(duì)照品溶液和供試品溶液分別注入安捷倫1260高效液相色譜儀，采用如下色譜條件檢測(cè)：色譜柱Phenomenex Gemini C18 (250mm×4.6mm, 5μm)；流動(dòng)相為乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液(B)，梯度洗脫［0~15min，25%A；15~20min，27%A；20~30min，30%A；30~40min，33%A］；檢測(cè)波長(zhǎng): 0~30min：286nm，30~40min：245nm；流速為1ml.min^-1；柱溫30℃；進(jìn)樣量5μL，即可。