[發(fā)明專利]鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法

在審

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• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107607744A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王志奮;鄧照軍;周元貴;彭周;歐陽珉路;熊飛;馬家艷;張彥文;洪夢慶;黃海娥
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01Q30/20
• 分類號: G01Q30/20;G01Q30/02;G01Q30/04
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司42104
• 代理人: 王和平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鍍鋅板表面鍍層的表征，屬于分析方法技術(shù)領(lǐng)域，具體的涉及一種鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法。

背景技術(shù)

鍍鋅板為在鋼鐵材料表面涂鍍耐腐蝕性的鍍鋅層，以此來提高鋼鐵的抗腐蝕性，目前，汽車車身上廣泛使用的鍍鋅類鋼板有：熱鍍純鋅板(GI)、合金化熱鍍鋅板(GA)、電鍍純鋅板(EG)、電鍍鋅鎳合金板(EGA)等。截至目前，歐系車多采用熱鍍純鋅板，日系車則多采用熱鍍鋅合金化板，電鍍鋅板由于相對成本較高而主要用于高端車型的外板件，其中，鍍鋅層的微觀組織結(jié)構(gòu)與鍍鋅板的沖壓性能、焊接性能、耐蝕性能、涂裝性能等宏觀性能有著直接聯(lián)系，因此分析鍍鋅層的微觀組織結(jié)構(gòu)對于提高鍍鋅板鍍層質(zhì)量具有重要意義。由于鋅層結(jié)構(gòu)及形成機(jī)理復(fù)雜，因此在研究鍍鋅層的微觀組織結(jié)構(gòu)前，需要詳細(xì)了解鍍鋅層的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)以及形成機(jī)理。

觀察汽車板鍍鋅層的主要物理表征方法有光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、電子探針、X射線衍射等分析手段。各種分析手段的主要特點(diǎn)如下：(1)光學(xué)顯微鏡分析方法：分辨率和放大倍數(shù)低，因此除了能觀察鍍鋅層的低倍形貌外，其他細(xì)節(jié)均無法分析。(2)掃描電鏡/電子探針分析方法：可觀察和分析鍍鋅層的表面和截面的高倍微觀形貌，同時(shí)應(yīng)用能譜儀可分析微區(qū)成分。從鍍層表面形貌可觀察相顆粒的大小和尺寸，缺點(diǎn)是無法獲取其具體相結(jié)構(gòu)。(3)X射線衍射分析方法：可有效的分析汽車用鋼鍍鋅層中不同相結(jié)構(gòu)的含量，理論上可分辨鍍鋅層中α(Fe)、Γ(Fe₃Zn₁₀-FeZn₃)、Γ1(Fe₅Zn₂₁-FeZn₄)、δ(FeZn_6.67-11)、ζ(FeZn₁₃)、η(Zn)等各相，但是由于Γ相、δ相、ζ相等各相的相結(jié)構(gòu)相當(dāng)接近，因此在X射線衍射中不易分別分辨出來。

因此，目前對于鍍鋅層的觀察都是分析其二維平面的微觀形貌和微區(qū)成分，沒有一種方法可以觀察其三維形貌和成分。

聚焦離子束掃描電子顯微鏡(FIB)雙束系統(tǒng)因具有高強(qiáng)度聚焦離子束，可實(shí)現(xiàn)對材料進(jìn)行微納米尺度精密加工，并結(jié)合掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行實(shí)時(shí)觀察的優(yōu)點(diǎn)，充分發(fā)揮了聚焦離子束和電子束兩者的長處而成為制造納米器件、加工納米結(jié)構(gòu)的重要手段和重要方法。

文獻(xiàn)期刊《電子顯微學(xué)報(bào)》2014年6月第33卷第3期，報(bào)道了聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)在頁巖納米級孔隙結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用，通過采用聚集離子束掃描電鏡(FIB-SEM)通過對頁巖樣品的連續(xù)切割和成像，能夠在納米尺度上三維重建頁巖的空間分布。依據(jù)不同巖石組分灰度值的差異，可以將頁巖內(nèi)的孔隙、有機(jī)質(zhì)、黃鐵礦等分割提取出來，不僅可以三維展示其空間分布形態(tài)，還可以對孔隙的分布特征和孔隙度等參數(shù)進(jìn)行定量計(jì)算。因此采用FIB-SEM可以進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)的三維表征，但目前尚未有關(guān)于采用此種方法對鍍鋅板表面鍍層進(jìn)行三維表征的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開了一種鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法，該方法為采用聚焦離子束掃描電子顯微鏡雙束系統(tǒng)的離子束對鍍鋅板鍍層進(jìn)行切割，電子束采集切割截面的相關(guān)數(shù)據(jù)，并結(jié)合三維圖像分析軟件有效的分析鍍層的三維形貌或成分，它包括如下具體步驟：

1)鍍鋅板試樣的預(yù)處理；

2)鍍鋅板試樣的切割和分析；

3)鍍鋅板試樣的三維重構(gòu)；

所述步驟2)包括如下具體步驟：

21)調(diào)整鍍鋅板試樣表面至電子束和離子束的共聚焦點(diǎn)，確定分析區(qū)域；

22)運(yùn)用離子束對分析區(qū)域的周圍進(jìn)行挖坑，并保留分析區(qū)域其中的一面不做挖坑處理；

23)對分析區(qū)域進(jìn)行切割和觀察，并采集切割截面的二次電子形貌圖片或成分分布圖片；

進(jìn)一步地，所述步驟21)中，分析區(qū)域的平面形狀為方形，沿方形連續(xù)的三個(gè)邊分別進(jìn)行挖坑處理，每個(gè)挖坑處理區(qū)域的平面形狀均為梯形，每個(gè)梯形分別有一邊與方形的一邊平行，每相鄰兩個(gè)梯形之間還共用一邊，梯形高度為5～20μm，深度為10～30μm。

再進(jìn)一步地，所述步驟21)中，控制離子束與鍍鋅板試樣表面垂直，設(shè)置離子束加速電壓為20～30kV，離子束流>15nA。

更進(jìn)一步地，所述步驟22)中，分析區(qū)域的平面形狀為方形，切割的深度為10～30μm。

更進(jìn)一步地，所述步驟23)中，控制離子束與鍍鋅板試樣表面垂直，設(shè)置離子束加速電壓為20～30kV，離子束流為1～4nA。