[發(fā)明專利]鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710772302.4
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107607744A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王志奮;鄧照軍;周元貴;彭周;歐陽珉路;熊飛;馬家艷;張彥文;洪夢慶;黃海娥
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01Q30/20
• 分類號: G01Q30/20;G01Q30/02;G01Q30/04
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司42104
• 代理人: 王和平

1.一種鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法，其特征在于：它包括如下步驟：

1)鍍鋅板試樣的預(yù)處理；

2)鍍鋅板試樣的切割和分析；

3)鍍鋅板試樣的三維重構(gòu)；

所述步驟2)包括如下步驟：

21)調(diào)整鍍鋅板試樣表面至電子束和離子束的共聚焦點，確定分析區(qū)域；

22)運用離子束對分析區(qū)域的周圍進(jìn)行挖坑，并保留分析區(qū)域其中的一面不做挖坑處理；

23)對分析區(qū)域進(jìn)行切割和觀察，并采集切割截面的二次電子形貌圖片或成分分布圖片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法，其特征在于：所述步驟22)中，分析區(qū)域的平面形狀為方形，沿方形連續(xù)的三個邊分別進(jìn)行挖坑處理，每個挖坑處理區(qū)域的平面形狀均為梯形，每個梯形分別有一邊與方形的一邊平行，每相鄰兩個梯形之間還共用一邊，梯形高度為5～20μm，深度為10～30μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法，其特征在于：所述步驟22)中，控制離子束與鍍鋅板試樣表面垂直，設(shè)置離子束加速電壓為20～30kV，離子束流>15nA。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法，其特征在于：所述步驟23)中，分析區(qū)域的平面形狀為方形，切割的深度為10～30μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法，其特征在于：所述步驟23)中，控制離子束與鍍鋅板試樣表面垂直，設(shè)置離子束加速電壓為20～30kV，離子束流為1～4nA。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法，其特征在于：所述步驟23)中，設(shè)置切割步長為10～100nm，每次完成設(shè)定的切割步長后，暫停切割，對切割截面采集二次電子形貌圖片或成分分布圖片，采集完數(shù)據(jù)，再繼續(xù)切割直至分析區(qū)域完全切割完成。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任意一項所述鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法，其特征在于：所述步驟21)中，電子束加速電壓為5～15kV，離子束加速電壓為20～30kV，樣品臺傾斜至52°～56°，電鏡工作距離為4.9～5.3mm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任意一項所述鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法，其特征在于：所述步驟3)中，將所有采集的二次電子形貌圖片或成分分布圖片導(dǎo)入三維圖像分析軟件中，合成得到鍍鋅板表面鍍層的三維形貌圖或成分分布圖，所述三維圖像分析軟件為ORS Visual分析軟件。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任意一項所述鍍鋅板表面鍍層的三維表征方法，其特征在于：所述步驟1)中，將完成宏觀觀察和分析后的鍍鋅板試樣切割成可放入掃描電鏡觀察的尺寸，對鍍鋅板試樣表面的污染物進(jìn)行清除，然后對鍍鋅板試樣的表面分析區(qū)域進(jìn)行標(biāo)記。