[發明專利]雙集流體硫正極及其制備方法與在鋰硫電池中的應用在審
| 申請號： | 201710769612.0 | 申請日： | 2017-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN107565097A | 公開（公告）日： | 2018-01-09 |
| 發明（設計）人： | 趙金保;張義永 | 申請（專利權）人： | 廈門大學 |
| 主分類號： | H01M4/139 | 分類號： | H01M4/139;H01M4/13;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/62;H01M4/66;H01M4/70;H01M10/052 |
| 代理公司： | 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200 | 代理人： | 馬應森 |
| 地址： | 361005 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 流體 正極 及其 制備 方法 電池 中的 應用 | ||
1.雙集流體硫正極，其特征在于包含下集流體、中間活性物質層和上集流體。
2.如權利要求1所述雙集流體硫正極，其特征在于所述下集流體選自鋁箔、鎳箔、鋁合金薄膜中的一種，優選鋁箔。
3.如權利要求1所述雙集流體硫正極，其特征在于所述中間活性物質層由活性物質和中間活性物質粘結劑組成；所述活性物質的質量百分比為90％～95％，中間活性物質粘結劑的質量百分比為10％～5％，涂覆時采用刮刀涂覆；所述活性物質可選自硫單質(S8)、碳硫復合物、Li2S、有機碳硫化合物中的至少一種，優選硫單質(S8)；硫單質的單位面積負載量范圍可為1～16mg cm-2，優選7～10mg cm-2；所述中間活性物質粘結劑可選自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯醇、SBR和聚氧乙烯中的至少一種。
4.如權利要求1所述雙集流體硫正極，其特征在于所述上集流體由碳導電物質和上集流體粘結劑組成，碳導電物質中的碳質量百分比為80％～95％，所述碳導電物質中的碳與中間層硫活性物質的質量比為1；所述上集流體中的碳，包括選自氣相生長碳纖維、碳納米管、石墨烯、乙炔黑導電碳中的至少一種，優選導電性好、比表面積大的導電碳，如氣相生長碳纖維；所述上集流體中的粘結劑可選自PEO、CMC、PVDF、SBR、PVA、PTFE中的至少一種，其中優選有一定固定聚硫化物能力和較好的鋰離子導電性的粘結劑，如PEO和CMC質量比1︰1的組合。
5.如權利要求1所述雙集流體硫正極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1)制備單位面積高硫負載量的硫電極；
2)制備上集流體。
6.如權利要求5所述雙集流體硫正極的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述制備單位面積高硫負載量的硫電極的具體方法為：將硫活性物質和粘結劑加入分散劑中攪拌，用刮刀涂覆的方法將所得的漿料直接涂覆在集流體上，在60℃的真空烘箱中烘干24h，得硫電極。
7.如權利要求6所述雙集流體硫正極的制備方法，其特征在于所述硫活性物質選自商業化硫粉，所述粘結劑采用PVDF；所述硫活性物質的質量百分比為90％～95％，粘結劑的質量百分比為10％～5％。優選硫活性物質的質量百分比為95％，粘結劑的質量百分比為5％；所述分散劑可選自N-甲級吡咯烷酮、四氫呋喃、乙醇鋰離子電池常用的分散劑，優選N-甲級吡咯烷酮NMP；所述活性物質的涂覆量可以根據所加NMP分散劑的量來控制漿料的濃度來控制；所述硫活性物質單位面積負載量可為1～16mg cm-2，優選7～10mg cm-2。
8.如權利要求5所述雙集流體硫正極的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述制備上集流體的具體方法為：先將所選的碳和粘結劑加入到分散劑中攪拌，用刮刀涂覆將所得漿料直接涂覆在步驟1)中所得的硫電極上，真空烘干，得雙集流體硫正極；所述碳優選商業化VGCF，所述粘結劑的質量比可為1︰1的PEO和CMC的混合粘結劑；所述碳的質量百分比可為80％～95％，且碳與中間層硫活性物質的質量比為1，優選碳的含量為90％；所述分散劑可選自去離子水、N-甲級吡咯烷酮、四氫呋喃、乙醇等鋰離子電池常用的分散劑，所選粘結劑優選去離子水為分散劑。
9.如權利要求1所述雙集流體硫正極在鋰硫電池中應用。
10.如權利要求9所述應用，其特征在于所述鋰硫電池包括雙集流體正極、負極、隔膜和非水電解液；所述鋰硫電池為非水電解液二次鋰硫電池；所述負極包括負極活性物質，所述負極活性物質包括鋰嵌入的材料、鋰合金材料和鋰金屬之一；所述非水電解液的溶劑為分子式為R(CH2CH2O)n-R'的多醚類，其中，n＝1～￡6，R和R'為甲基或乙基；
所述非水電解液包括電解質鹽、有機溶劑和添加劑，其中電解質鹽選自六氟磷酸鋰，四氟硼酸鋰，六氟砷酸鋰，高氯酸鋰，三氟甲磺酸鋰，雙(三氟甲基)磺酰亞胺鋰中的至少一種；有機溶劑為非水溶劑；可優選多醚類R(CH2CH2O)n-R'，n＝1～6；R和R'為甲基或乙基，特別是二甲醚四甘醇，乙二醇二甲醚，1,3-二氧戊烷中的一種；優選含碳酸酯類，介電常數為30以上的酯，含碳酸酯類為碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、γ-丁內酯、硫類酯(乙二醇硫化物)中的一種，優選環狀酯，碳酸乙烯酯、碳酸亞乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、環狀碳酸酯中的一種；可采用碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯為代表的低粘度的極性鏈狀碳酸酯、脂肪族支鏈型碳酸酯類化合物；有機溶劑優選環狀碳酸酯與鏈狀碳酸酯的混合溶劑，或碳酸乙烯酯與鏈狀碳酸酯的混合溶劑；采用丙酸甲酯、磷酸三甲酯、3-甲氧基丙腈；所述丙酸甲酯為鏈狀烷基酯類，所述磷酸三甲酯為鏈狀磷酸三酯，所述3-甲氧基丙腈為腈類溶劑；以樹枝狀化合物為代表的具有醚鍵的支鏈型化合物非水溶劑；或采用氟類溶劑，所述氟類溶劑選自直鏈結構的(全氟烷基)烷基醚，所述直鏈結構的(全氟烷基)烷基醚選自H(CF2)2OCH3、C4F9OCH3、H(CF2)2OCH2CH3、H(CF2)2OCH2CF3、H(CF2)2CH2O(CF2)2H、CF3CHFCF2OCH3、CF3CHFCF2OCH2CH3中的一種，即2-三氟甲基六氟丙基甲醚、2-三氟甲基六氟丙基乙醚、2-三氟甲基六氟丙基丙醚、3-三氟甲基八氟丁基甲醚、3-三氟甲基八氟丁基乙醚、3-三氟甲基八氟丁基丙醚、4-三氟甲基十氟戊基甲醚、4-三氟甲基十氟戊基乙醚、4-三氟甲基十氟戊基丙醚、5-三氟甲基十二氟己基甲醚、5-三氟甲基十二氟己基乙醚、5-三氟甲基十二氟己基丙醚、6-三氟甲基十四氟庚基甲醚、6-三氟甲基十四氟庚基乙醚、6-三氟甲基十四氟庚基丙醚、7-三氟甲基十六氟辛基甲醚、7-三氟甲基十六氟辛基乙醚、7-三氟甲基十六氟辛基丙醚中的一種。
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