[發明專利]一種用于高氯廢水COD的在線監測方法

在審

• 申請號: 201710769582.3
• 申請日: 2017-08-24
• 公開（公告）號: CN107449855A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 徐文華;馮鵬飛;陳斌;歐朝鳳
• 申請（專利權）人: 浙江環茂自控科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于高氯廢水COD的在線監測方法，其特征在于，包括制備COD消解液步驟和測定COD步驟，其特征在于，

所述制備COD消解液步驟中，首先分別制備硫酸銀-硫酸試劑和含硫酸汞的重鉻酸鉀溶液，然后取待測水樣與所述硫酸銀-硫酸試劑、所述含硫酸汞的重鉻酸鉀溶液混合，混合后推入消解器中密閉消解得到消解液，

所述測定COD步驟中，首先制備硫酸亞鐵銨溶液，然后采用反滴定法，使所述硫酸亞鐵銨溶液與所述消解液反應，通過雙鉑電極判定滴定終點。

2.根據權利要求1所述的一種用于高氯廢水COD的在線監測方法，其特征在于，所述制備COD消解液步驟中，所述硫酸銀-硫酸試劑的制備，

以硫酸銀的量為基準，首先向濃度98％的濃硫酸中加入比例為1g/100ml的硫酸銀，然后放置1～2天溶解。

3.根據權利要求1所述的一種用于高氯廢水COD的在線監測方法，其特征在于，所述制備COD消解液步驟中，所述含硫酸汞的重鉻酸鉀溶液的制備，

以硫酸汞的量為基準，首先向硫酸汞中加入比例為3.6ml/1g的水，在攪拌中再加入比例為0.4ml/1g的濃度98％的濃硫酸，在所述硫酸汞溶解后再加入重鉻酸鉀，重鉻酸鉀與硫酸汞的重量比為0.0049∶1，并攪拌使其溶解，然后用水將該溶液定容，定容體積為40ml/1g。

4.根據權利要求1所述的一種用于高氯廢水COD的在線監測方法，其特征在于，所述測定COD步驟中，所述硫酸亞鐵銨溶液的制備，

以硫酸亞鐵銨的量為基準，首先將硫酸亞鐵銨按1g/750ml的比例加入水中并攪拌使其溶解，再在溶液中加入比例為1g/25ml的98％的濃硫酸，然后用水將該溶液定容，定容體積為1250ml/1g。

5.根據權利要求1所述的一種用于高氯廢水COD的在線監測方法，其特征在于，所述測定COD步驟中，使硫酸亞鐵銨與過量的重鉻酸鉀反應，在雙鉑電極的導通電路中設置電位檢測點，當硫酸亞鐵銨與重鉻酸鉀即將或剛好完全反應達到等當點時，此時通過所述雙鉑電極的電流變至很小，所述電位檢測點的電壓隨之降至很低，當反應超過等當點時，通過所述雙鉑電極的電流劇變，所述電位檢測點的電壓突升，此時即為滴定終點。

6.根據權利要求1所述的一種用于高氯廢水COD的在線監測方法，其特征在于，所述制備COD消解液步驟中，取所述待測水樣與所述硫酸銀-硫酸試劑、所述含硫酸汞的重鉻酸鉀溶液按體積比1∶12～32∶6～32混合，混合后推入消解器中以恒溫175℃的條件密閉消解得到消解液。