[發明專利]一種豆漿機中多環芳烴遷移量的測定方法

有效

• 申請號: 201710768966.3
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107561183B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 王志娟;呂慶;李海玉;張慶;白樺
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京律恒立業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11416
• 代理人: 裴大牛;顧珊

本發明公開了一種豆漿機中多環芳烴遷移量的測定方法，包括如下步驟：采用食品模擬液在豆漿機正常運行下遷移60min，以C18固相萃取柱對遷移溶液中待測物進行固項萃取，氣相色譜?串聯質譜檢測，外標法定量；本發明的方法對于不同物質的定量限(LOQ)在1～5ng/L之間，具有高靈敏度。線性范圍1～500ng/L內各物質相關系數均大于0.9980。在低、中、高三個添加水平的平均回收率76.1％～121.0％，相對標準偏差(RSD)在2.9％～13.5％之間。多環芳烴在8款豆漿機實際樣品中具有不同程度檢出，遷移量3.1～23.1ng/L。

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，特別是涉及一種豆漿機中多環芳烴遷移量測定方法。

背景技術

豆漿機作為常用食品加工電器，其安全性與消費者健康息息相關。豆漿機軸承、電機等零部件需要使用潤滑油，機頭與旋轉刀片中間存在橡膠圈，部分豆漿機采用塑料機頭和杯體，某些黑心商家使用劣質破損電線等，其中都可能存在多環芳烴(PAHs)等有毒化學物質殘留，而這些物質在豆漿機高速高溫運行過程中可能會遷移到豆漿中，對人體構成潛在的危害。如2011年曾爆出豆漿機零部件使用工業潤滑油，而非食品級，一度引起社會關注。目前，關于電子電器中多環芳烴測定的標準和文獻大多是針對殘留量，需要將樣品材料粉碎后提取。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種準確、靈敏的豆漿機中多環芳烴遷移量的測定方法。

一種豆漿機中多環芳烴遷移量的測定方法，包括如下步驟：

采用食品模擬液在豆漿機正常運行下遷移60min，以C18固相萃取柱對遷移溶液中待測物進行固相萃取，氣相色譜-串聯質譜檢測，外標法定量；

所述氣相色譜-串聯質譜中色譜條件如下：Agilent DB-17MS色譜柱，30m×0.25mm×0.25μm；進樣口溫度270℃；載氣流速1.2mL/min；不分流進樣，進樣量1μL；程序升溫：初始溫度90℃，保持1min，以30℃/min升至250℃，然后以4℃/min升至300℃，保持12min。

本發明所述的豆漿機中多環芳烴遷移量的測定方法，其中，所述多環芳烴共18種，分別如下：

萘(Nap)、苊烯(Acy)、苊(Ace)、芴(Flu)、菲(Phe)、蒽(Ant)、熒蒽(Fla)、芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、屈(CHR)、苯并[b]熒蒽(BbF)、苯并[j]熒蒽(BjF)、苯并[k]熒蒽(BkF)、苯并[e]芘(BeP)、苯并[a]芘(BaP)、茚并[1,2,3-cd]芘(IcdP)、二苯并[a,h]蒽(DahA)、苯并[g,h,i]苝(BghiP)。

本發明所述的豆漿機中多環芳烴遷移量的測定方法，其中，所述食品模擬液為20％體積分數的乙醇溶液，加入量為1L；將豆漿機組裝好后插電運行，選擇干豆模式，儀器自動進行攪拌及加熱操作，運行時間為22～40min，待運行停止后保持現狀，遷移60min時長得到遷移溶液，遷移結束后，將所述遷移溶液轉移至玻璃溶劑瓶，待降至室溫后進行固相萃取。

本發明所述的豆漿機中多環芳烴遷移量的測定方法，其中，所述固相萃取條件如下：

將C18固相萃取柱依次用15mL正己烷和15mL二氯甲烷分三次預洗，每次5mL，然后采用10mL甲醇活化C18柱，再用10mL模擬液平衡萃取柱，活化和平衡過程中萃取柱需保持濕潤，使遷移溶液以6～8mL/min的流速過柱，上樣完成后用5mL水淋洗，真空抽干5min；最后用5mL正己烷以3mL/min的速度洗脫目標物，收集洗脫液，加入無水NaSO₄干燥后上機測定。

本發明所述的豆漿機中多環芳烴遷移量的測定方法，其中，所述氣相色譜-串聯質譜中質譜條件如下：EI電離；電離能量70eV；碰撞氣氬氣；離子源溫度290℃；四級桿溫度290℃；溶劑延遲3.5min；掃描模式：多反應監測模式，SRM。