[發(fā)明專(zhuān)利]一種豆?jié){機(jī)中多環(huán)芳烴遷移量的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710768966.3
• 申請(qǐng)日: 2017-08-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107561183B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王志娟;呂慶;李海玉;張慶;白樺
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京律恒立業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11416
• 代理人: 裴大牛;顧珊

1.一種豆?jié){機(jī)中多環(huán)芳烴遷移量的測(cè)定方法，其特征在于：包括如下步驟：

采用20％體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液作為食品模擬液，加入量為1L；將豆?jié){機(jī)組裝好后插電運(yùn)行，選擇干豆模式，儀器自動(dòng)進(jìn)行攪拌及加熱操作，運(yùn)行時(shí)間為22～40min，待運(yùn)行停止后保持現(xiàn)狀，遷移60min時(shí)長(zhǎng)得到遷移溶液；

以C18固相萃取柱對(duì)遷移溶液中待測(cè)物進(jìn)行固相萃取，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)，外標(biāo)法定量；

所述氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜中色譜條件如下：Agilent DB-17MS色譜柱，30m×0.25mm×0.25μm；進(jìn)樣口溫度270℃；載氣流速1.2mL/min；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL；程序升溫：初始溫度90℃，保持1min，以30℃/min升至250℃，然后以4℃/min升至300℃，保持12min；

所述固相萃取條件如下：

將C18固相萃取柱依次用15mL正己烷和15mL二氯甲烷分三次預(yù)洗，每次5mL，然后采用10mL甲醇活化C18柱，再用10mL模擬液平衡萃取柱，活化和平衡過(guò)程中萃取柱需保持濕潤(rùn)，使遷移溶液以6～8mL/min的流速過(guò)柱，上樣完成后用5mL水淋洗，真空抽干5min；最后用5mL正己烷以3mL/min的速度洗脫目標(biāo)物，收集洗脫液，加入無(wú)水NaSO₄干燥后上機(jī)測(cè)定；

所述氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜中質(zhì)譜條件如下：EI電離；電離能量70eV；碰撞氣氬氣；離子源溫度290℃；四級(jí)桿溫度290℃；溶劑延遲3.5min；掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，SRM；

所述多環(huán)芳烴共18種，分別如下：

萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的豆?jié){機(jī)中多環(huán)芳烴遷移量的測(cè)定方法，其特征在于：遷移結(jié)束后，將所述遷移溶液轉(zhuǎn)移至玻璃溶劑瓶，待降至室溫后進(jìn)行固相萃取。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的豆?jié){機(jī)中多環(huán)芳烴遷移量的測(cè)定方法，其特征在于：所述18種多環(huán)芳烴的色譜及質(zhì)譜分析參數(shù)見(jiàn)表1：

表1 18種PAHs的色譜質(zhì)譜分析參數(shù)、線性范圍及定量限

注：帶*為定量離子對(duì)。