[發(fā)明專利]制備高純石墨的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710768319.2
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號(hào): CN107337203B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張旭;張明星
• 申請（專利權(quán)）人: 雞西市東北亞礦產(chǎn)資源有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/215
• 分類號(hào): C01B32/215
• 代理公司: 北京成實(shí)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11724
• 代理人: 陳永虔

本發(fā)明公開了一種制備高純石墨的方法，包括如下步驟：1)取石墨原料置于反應(yīng)釜，加入無機(jī)酸，酸浸，過濾，得到濾餅A；2)將濾餅A置于反應(yīng)釜，加入無機(jī)酸和絡(luò)合劑，攪拌，浸出，過濾得到濾液B，洗滌濾餅得到濾餅B，所述絡(luò)合劑為檸檬酸或者檸檬酸鹽或者EDTA或者EDTA鹽或者酒石酸或者酒石酸鹽，絡(luò)合劑添加量為每100g石墨原料添加1～6g絡(luò)合劑；3)將濾餅B置于反應(yīng)釜，加入氟化銨加水配置成溶液，攪拌、浸出、過濾、洗滌，得到濾餅C、氨氣、氟硅酸銨溶液，氨氣用水吸收得到氨水；4)將濾餅C洗滌、烘干得到高純度石墨，至此完成一個(gè)生產(chǎn)周期。本發(fā)明石墨產(chǎn)品中金屬雜質(zhì)去除率高、成本低、能耗低、安全。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備高純石墨的方法。

背景技術(shù)

石墨具有獨(dú)特的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、耐高溫、潤滑、化學(xué)穩(wěn)定性質(zhì)，廣泛用于機(jī)械、環(huán)保、化工、電子、醫(yī)藥、軍工、航天航空等領(lǐng)域，并且在國民經(jīng)濟(jì)及高、尖、精行業(yè)起不可替代的作用。我國石墨具有儲(chǔ)量豐富、分布廣、質(zhì)量好的特點(diǎn)，儲(chǔ)量和產(chǎn)量居世界首位。而石墨純度決定其特性和應(yīng)用領(lǐng)域，用于金剛石原料、鋰電池材料、密封導(dǎo)熱柔性石墨材料及航空航天、核工業(yè)材料都需要石墨純度不低于99％～99.9％，甚至更高。

目前，石墨提純方法包括浮選法、高溫提取法、氯化焙燒法、堿酸浸出法、氫氟酸法。浮選法通過泡沫分離出石墨和脈石，具有處理量大，成本低，能耗低，污染小的優(yōu)勢。但產(chǎn)品純度一般為90％～95％，適用于石墨初提純。高溫提取法利用石墨高熔點(diǎn)性質(zhì)，以99％左右純度石墨在3000℃左右煅燒，雜質(zhì)揮發(fā)提純，純度可達(dá)99.99％及以上。如公布號(hào)CN105271216A，所得產(chǎn)品純度高，但能耗十分大，設(shè)備成本高，產(chǎn)量小，工業(yè)化生產(chǎn)少。

申請?zhí)?4105051.3公布了一種氯化焙燒法提純石墨，在高溫通入氯氣，雜質(zhì)形成揮發(fā)性氯化物除去，該方法使用氯氣帶來了毒性和腐蝕性隱患，且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，純度有限，為98％左右。公布號(hào)CN104591046A公開了氫氟酸法，是將氫氟酸和其他酸混合，同時(shí)除去多種雜質(zhì)，但使用了有毒的氟化氫，且沒有回收利用，成本高，污染嚴(yán)重。公布號(hào)CN104229788A公布了堿溶酸浸法，是先將原料用氫氧化鈉焙燒、浸出脫除硅和鋁，再酸浸去除鈣、鎂、鐵，該方法熔融的氫氧化鈉操作危險(xiǎn)性較大，能耗大，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保、操作安全、能耗低、成本低的制備高純石墨的方法。

實(shí)現(xiàn)該目的的技術(shù)方案是：一種制備高純石墨的方法，包括如下工步驟：

1)取石墨原料置于反應(yīng)釜，加入無機(jī)酸，酸浸，過濾，得到濾餅A；

2)將濾餅A置于反應(yīng)釜，加入無機(jī)酸和絡(luò)合劑，攪拌，浸出，過濾得到濾液B，洗滌濾餅得到濾餅B，所述絡(luò)合劑為檸檬酸或者檸檬酸鹽或者EDTA或者EDTA鹽或者酒石酸或者酒石酸鹽，絡(luò)合劑添加量為每100g石墨原料添加1～6g絡(luò)合劑；

3)將濾餅B置于反應(yīng)釜，加入氟化銨加水配置成溶液，攪拌、浸出、過濾、洗滌，得到濾餅C、氨氣、氟硅酸銨溶液，氨氣用水吸收得到氨水；

4)將濾餅C洗滌、烘干得到高純度石墨，至此完成一個(gè)生產(chǎn)周期；

步驟1)和步驟2)中所述無機(jī)酸為鹽酸或硫酸或硝酸。

在上述技術(shù)方案中，還包括步驟5)：

5)將步驟3)所得的氟硅酸銨溶液和氨水全部混合、反應(yīng)過濾，得到硅膠和氟化銨溶液，氟化銨溶液用于下一個(gè)生產(chǎn)周期中的步驟3)，氟化銨溶液循環(huán)使用。

在上述技術(shù)方案中，將所述步驟2)得到的濾液B加上新的無機(jī)酸用于下一個(gè)生產(chǎn)周期中的步驟1)中做浸出液使用，可以減少每個(gè)生產(chǎn)周期中總無機(jī)酸的使用量。