[發明專利]制備高純石墨的方法

有效

• 申請號: 201710768319.2
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107337203B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 張旭;張明星
• 申請（專利權）人: 雞西市東北亞礦產資源有限公司
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215
• 代理公司: 北京成實知識產權代理有限公司 11724
• 代理人: 陳永虔

1.一種制備高純石墨的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)取石墨原料置于反應釜，加入無機酸酸浸，過濾，得到濾餅A；

2)將濾餅A置于反應釜，加入無機酸和絡合劑，攪拌，浸出，過濾得到濾液B，洗滌濾餅得到濾餅B，所述絡合劑為檸檬酸或檸檬酸鹽或酒石酸或酒石酸鹽或EDTA或EDTA鹽，絡合劑添加量為每100g石墨原料添加1～6g絡合劑；

3)將濾餅B置于反應釜，加入氟化銨和水配制成溶液，攪拌、浸出、過濾、洗滌，得到濾餅C、氨氣、氟硅酸銨溶液，氨氣用水吸收得到氨水；

4)將濾餅C洗滌、烘干得到高純石墨，至此完成一個生產周期；

5)將步驟3)中的氟硅酸銨溶液和氨水混合，反應過濾，得到硅膠和氟化銨溶液，氟化銨用于下一周期步驟3)循環；

所述無機酸為硫酸或鹽酸或硝酸。

2.如權利要求1所述的一種制備高純石墨的方法，其特征在于，所述步驟2)得到的濾液B加上新的無機酸用于下一周期新的步驟1)中作為浸出液使用。

3.如權利要求1所述的一種制備高純石墨的方法，其特征在于，所述步驟1)和步驟2)中的無機酸用量由酸電離出的氫離子摩爾量決定，步驟1)中無機酸添加量為每千克石墨原料添加氫離子2.4～6mol，浸出溫度為60～95℃，時間30～90min，步驟2)中無機酸添加量為每千克石墨原料添加氫離子1.2～3.6mol，浸出溫度為60～180℃，時間30～90min。

4.如權利要求1所述的一種制備高純石墨的方法，其特征在于，步驟2)在密封條件下浸出，溫度為120～180℃，時間為30～60min。

5.如權利要求1所述的一種制備高純石墨的方法，其特征在于，步驟3)中氟化銨添加量為與石墨原料質量比為0.08～3:1。

6.如權利要求1～5任意一項所述的一種制備高純石墨的方法，其特征在于，步驟3)浸出在常壓或負壓條件下進行，常壓下浸出溫度為90～150℃，時間為1.5～6h；負壓下浸出相對真空度為-0.03MPa～-0.098MPa，溫度60～95℃，時間為1.5～5h。