[發(fā)明專利]水環(huán)境中痕量銅離子的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710765214.1
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107607503A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發(fā)明（設計）人: 王延敏
• 申請（專利權(quán)）人: 王延敏
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙)41139
• 代理人: 路寬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熒光分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水環(huán)境中痕量銅離子的測定方法。

背景技術(shù)

銅對人體健康至關(guān)重要，能夠與一些蛋白結(jié)合產(chǎn)生大量的酶。但是，若攝入銅過量，它會與分子氧反應形成反應性氧自由基，也可以破壞蛋白質(zhì)、核酸和脂類。銅對人體潛在的毒性和對環(huán)境產(chǎn)生的污染已經(jīng)成為世界各國關(guān)注的問題。因此，建立準確且靈敏的檢測銅離子的方法具有十分重要的意義。

金納米簇（AuNCs）是一種新型的熒光納米材料，通常由幾個到幾十個金原子組成，尺寸小于2nm，已成為材料科學和生命科學等領(lǐng)域研究和應用熱點，它們具有熒光強度大、毒性低、水溶性良好和生物相容性高等優(yōu)點，在分析檢測、生物標記及熒光成像等領(lǐng)域有著廣泛的應用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種快速且簡便的高選擇和高靈敏的水環(huán)境中痕量銅離子的測定方法。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，水環(huán)境中痕量銅離子的測定方法，其特征在于具體步驟為：

（1）標準曲線的繪制，取300μL合成的水溶性金納米簇于5mL比色管中，加入已知濃度梯度的銅離子溶液，再加入200μL pH=7的磷酸鹽緩沖溶液，用超純水定容至4mL，于30℃放置40min，用1cm*1cm的石英樣品池在入射和出射狹縫寬度均為10nm，電壓為850V的條件下測量熒光強度，在銅離子濃度范圍為0.01-40μmol/L時，F(xiàn)₀/F與銅離子呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為：F₀/F=0.06968C+1.05944，相關(guān)系數(shù)R²=0.99425，檢出限為0.009μmol/L，銅離子濃度為20μmol/L平行測定12次，相對標準偏差為1.20%；

（2）待測水樣中痕量銅離子的測定，取300μL合成的水溶性金納米簇于5mL比色管中，加入已知體積的待測水樣，再加入200μL pH=7的磷酸鹽緩沖溶液，用超純水定容至4mL，于30℃放置40min，用1cm*1cm的石英樣品池在入射和出射狹縫寬度均為10nm，電壓為850V的條件下測量熒光強度，然后根據(jù)回歸方程F₀/F=0.06968C+1.05944得到待測水樣中銅離子的濃度，并根據(jù)待測水樣的體積計算得到待測水樣中銅離子的含量；

所述水溶性金納米簇的具體合成過程為：在5mL摩爾濃度為50mmol/L的頭孢噻肟鈉溶液中加入2.5mL摩爾濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液，再加入20mL去離子水，于100℃反應1h后用冷水冷卻至室溫，再加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性得到頭孢噻肟鈉降解物溶液備用；將1g HAuCl₄^.4H₂O溶于去離子水中并定容至500mL得到金溶液備用；將14mL金溶液置于反應容器中并油浴加熱至沸騰，沸騰10min后加入7mL頭孢噻肟鈉降解物溶液，繼續(xù)沸騰4h，待溶液由棕色到粉紫色再到淺黃色時停止加熱，自然冷卻至室溫，然后用0.45μm的親水PTFE針式過濾器過濾得到淺黃色透明溶液即水溶性金納米簇。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果：本發(fā)明的水溶性金納米簇的合成條件簡單可控，制得的水溶性金納米簇可長期儲存且具有光穩(wěn)定性好、激發(fā)波長范圍寬和發(fā)射光譜峰型對稱等優(yōu)點，該水溶性金納米簇作為銅離子熒光探針建立的銅離子測定方法，具有靈敏度高、選擇性強和抗干擾能力強等特點，能夠成功應用于水環(huán)境中痕量銅的測定。

附圖說明

圖1是測定方法的選擇性能曲線；

圖2是測定方法的干擾實驗結(jié)果柱狀圖。

具體實施方式

以下通過實施例對本發(fā)明的上述內(nèi)容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。

實施例

1、水溶性金納米簇的制備：

頭孢噻肟鈉降解物（DCTX）溶液的制備

在5mL摩爾濃度為50mmol/L的頭孢噻肟鈉溶液中加入2.5mL摩爾濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液，再加入20mL去離子水，于100℃反應1h后用冷水冷卻至室溫，再加入鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性得到頭孢噻肟鈉降解物溶液備用。

金溶液的制備

將1g HAuCl₄^.4H₂O溶于去離子水中并定容至500mL得到金溶液備用。

水溶性金納米簇的制備