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[發明專利]水環境中痕量銅離子的測定方法在審

專利信息
申請號: 201710765214.1 申請日: 2017-08-30
公開(公告)號: CN107607503A 公開(公告)日: 2018-01-19
發明(設計)人: 王延敏 申請(專利權)人: 王延敏
主分類號: G01N21/64 分類號: G01N21/64
代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙)41139 代理人: 路寬
地址: 453000 *** 國省代碼: 河南;41
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 水環境 痕量 離子 測定 方法
【權利要求書】:

1.水環境中痕量銅離子的測定方法,其特征在于具體步驟為:

(1)標準曲線的繪制,取300μL合成的水溶性金納米簇于5mL比色管中,加入已知濃度梯度的銅離子溶液,再加入200μL pH=7的磷酸鹽緩沖溶液,用超純水定容至4mL,于30℃放置40min,用1cm*1cm的石英樣品池在入射和出射狹縫寬度均為10nm,電壓為850V的條件下測量熒光強度,在銅離子濃度范圍為0.01-40μmol/L時,F0/F與銅離子呈良好的線性關系,回歸方程為:F0/F=0.06968C+1.05944,相關系數R2=0.99425,檢出限為0.009μmol/L,銅離子濃度為20μmol/L平行測定12次,相對標準偏差為1.20%;

(2)待測水樣中痕量銅離子的測定,取300μL合成的水溶性金納米簇于5mL比色管中,加入已知體積的待測水樣,再加入200μL pH=7的磷酸鹽緩沖溶液,用超純水定容至4mL,于30℃放置40min,用1cm*1cm的石英樣品池在入射和出射狹縫寬度均為10nm,電壓為850V的條件下測量熒光強度,然后根據回歸方程F0/F=0.06968C+1.05944得到待測水樣中銅離子的濃度,并根據待測水樣的體積計算得到待測水樣中銅離子的含量;

所述水溶性金納米簇的具體合成過程為:在5mL摩爾濃度為50mmol/L的頭孢噻肟鈉溶液中加入2.5mL摩爾濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液,再加入20mL去離子水,于100℃反應1h后用冷水冷卻至室溫,再加入鹽酸溶液調節至中性得到頭孢噻肟鈉降解物溶液備用;將1g HAuCl4.4H2O溶于去離子水中并定容至500mL得到金溶液備用;將14mL金溶液置于反應容器中并油浴加熱至沸騰,沸騰10min后加入7mL頭孢噻肟鈉降解物溶液,繼續沸騰4h,待溶液由棕色到粉紫色再到淺黃色時停止加熱,自然冷卻至室溫,然后用0.45μm的親水PTFE針式過濾器過濾得到淺黃色透明溶液即水溶性金納米簇。

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