[發(fā)明專利]一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710763365.3
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107611385B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁國防;張聰聰;王建軍;劉萌
• 申請（專利權(quán)）人: 山東麗芳潔環(huán)保材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 濟(jì)南誠智商標(biāo)專利事務(wù)所有限公司 37105
• 代理人: 鄭憲常

本發(fā)明涉及磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：制備高分子紡絲前驅(qū)體溶液；制備高分子聚合物納米纖維膜；配制磷酸鐵鋰前驅(qū)體漿料；制備氧化石墨烯?磷酸鐵鋰前驅(qū)體高分子聚合物復(fù)合薄膜，煅燒，得到磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復(fù)合材料。該制備方法簡單，制得的復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，厚度均勻，模板易于除去，具有良好的電化學(xué)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰離子電池材料領(lǐng)域，涉及一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池因其具有高比能量、高比功率和高溫性能好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于移動電話、計算機(jī)、相機(jī)等的電源，并已在航空、航天、人造衛(wèi)星及軍用設(shè)備通訊領(lǐng)域逐步代替?zhèn)鹘y(tǒng)的電源，高容量、大功率的動力型鋰離子電池也將成為環(huán)保型電動汽車的理想電源。磷酸鐵鋰作為鋰離子二次電池新型正極材料，具有較高的理論比容量、適中的電壓平臺等優(yōu)點(diǎn)。

固相法為磷酸鐵鋰正極材料合成的主要方法，操作簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，但是受限于原材料的混合均勻程度難以得到控制，且固相法生產(chǎn)得到的成品材料品質(zhì)一直低于液相法，而液相法合成工藝多采用反應(yīng)釜式水熱制備，利用高溫高壓條件下超臨界水的特殊性質(zhì)實現(xiàn)材料的合成，但是在生產(chǎn)過程中存在安全隱患。且目前的磷酸鐵鋰正極材料目前都局限于為碳包覆的球形結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述提到的問題，提供一種采用靜電紡絲方法制備的磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復(fù)合材料，該制備方法簡單，該復(fù)合材料為片狀結(jié)構(gòu)，厚度均勻，模板易于除去，具有良好的電化學(xué)性能。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將可溶性高分子材料添加到N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，恒溫攪拌加熱至溶解，制得高分子紡絲前驅(qū)體溶液；

(2)將步驟(1)制得的高分子紡絲前驅(qū)體溶液進(jìn)行靜電紡絲，制得高分子聚合物納米纖維膜；

(3)稱取一定量水溶性殼聚糖溶于水中，得到殼聚糖水溶液，將鋰源、鐵源、磷源按一定比例加入殼聚糖水溶液中，超聲攪拌均勻，配制得到磷酸鐵鋰前驅(qū)體漿料；

(4)將氧化石墨烯均勻分散于步驟(3)制得的磷酸鐵鋰前驅(qū)體漿料中，制得氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅(qū)體漿料，將所述漿料置于注射器中，將步驟(2)制得的高分子聚合物納米纖維膜涂覆于靜電紡絲裝置的接收板上，利用靜電紡絲法在步驟(2)制得的高分子聚合物納米纖維膜上電紡氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅(qū)體漿料，得到氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅(qū)體高分子聚合物復(fù)合薄膜；

(5)將步驟(4)制得的氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅(qū)體復(fù)合薄膜進(jìn)行煅燒，冷卻，得到磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復(fù)合材料。

進(jìn)一步的，步驟(1)所述的可溶性高分子材料為聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、尼龍的一種或多種。

進(jìn)一步的，所述高分子紡絲前驅(qū)體溶液的質(zhì)量百分比為1-15％，因高分子紡絲前驅(qū)體濃度越大，其粘度和表面張力越大，離開注射器噴嘴后液滴分裂能力減弱，纖維的直徑也隨著高分子紡絲前驅(qū)體溶液濃度的增加而增大，故優(yōu)選的，高分子紡絲前驅(qū)體溶液的質(zhì)量百分比為3-7％。

進(jìn)一步的，步驟(2)所述的紡絲條件為電壓為5-12KV，噴頭與接收板的豎直距離為5-12cm，注射器推進(jìn)速度為20-40μL/min。

進(jìn)一步的，步驟(3)所述的鋰源、鐵源、磷源的摩爾比為1.0-1.1:1:1。

進(jìn)一步的，步驟(3)所述的鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、醋酸鋰中的一種或多種。

進(jìn)一步的，步驟(3)所述的鐵源為磷酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵、草酸亞鐵中的一種或多種。