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[發明專利]一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法有效

專利信息
申請號: 201710763365.3 申請日: 2017-08-30
公開(公告)號: CN107611385B 公開(公告)日: 2020-05-15
發明(設計)人: 袁國防;張聰聰;王建軍;劉萌 申請(專利權)人: 山東麗芳潔環保材料有限公司
主分類號: H01M4/36 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105 代理人: 鄭憲常
地址: 250033 山東省濟南市*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 磷酸 石墨 片狀 復合材料 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將可溶性高分子材料添加到N,N-二甲基甲酰胺溶劑中,恒溫攪拌加熱至溶解,制得高分子紡絲前驅體溶液;

(2)將步驟(1)制得的高分子紡絲前驅體溶液進行靜電紡絲,制得高分子聚合物納米纖維膜;

(3)稱取一定量水溶性殼聚糖溶于水中,得到殼聚糖水溶液,將鋰源、鐵源、磷源按一定比例加入殼聚糖水溶液中,超聲攪拌均勻,配制得到磷酸鐵鋰前驅體漿料;

(4)將氧化石墨烯均勻分散于步驟(3)制得的磷酸鐵鋰前驅體漿料中,制得氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅體漿料,將所述漿料置于注射器中,將步驟(2)制得的高分子聚合物納米纖維膜涂覆于靜電紡絲裝置的接收板上,利用靜電紡絲法在步驟(2)制得的高分子聚合物納米纖維膜上電紡氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅體漿料,得到氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅體高分子聚合物復合薄膜;

(5)將步驟(4)制得的氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅體高分子聚合物復合薄膜進行煅燒,冷卻,得到磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料;所述煅燒為二次燒結,第一次燒結溫度為350-450℃,燒結時間為1.5-2h,第二次燒結時通惰性氣體,燒結溫度為600-800℃,燒結時間為4-7h。

2.如權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述的可溶性高分子材料為聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、尼龍的一種或多種,所述可溶性高分子紡絲前驅體溶液的質量百分比為1-15%。

3.如權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述的紡絲條件為電壓為5-12KV,噴頭與接收板的豎直距離為5-12cm,注射器推進速度為20-40μL/min。

4.如權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述的鋰源、鐵源、磷源的摩爾比為1.0-1.1:1:1。

5.如權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述的鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、醋酸鋰中的一種或多種,所述的鐵源為磷酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵、草酸亞鐵中的一種或多種,所述的磷源為磷酸鐵、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或多種。

6.如權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(4)所述的紡絲條件為電壓為7-12KV,噴頭與接收板的豎直距離為4-8cm,注射器推進速度為20-30ul/min。

7.如權利要求6所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法,其特征在于,步驟(5)所述的煅燒為二次連續燒結,第一次燒結完成后直接升溫至第二次燒結溫度繼續燒結。

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