[發明專利]一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710763365.3
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107611385B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 袁國防;張聰聰;王建軍;劉萌
• 申請（專利權）人: 山東麗芳潔環保材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 鄭憲常

1.一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將可溶性高分子材料添加到N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，恒溫攪拌加熱至溶解，制得高分子紡絲前驅體溶液；

(2)將步驟(1)制得的高分子紡絲前驅體溶液進行靜電紡絲，制得高分子聚合物納米纖維膜；

(3)稱取一定量水溶性殼聚糖溶于水中，得到殼聚糖水溶液，將鋰源、鐵源、磷源按一定比例加入殼聚糖水溶液中，超聲攪拌均勻，配制得到磷酸鐵鋰前驅體漿料；

(4)將氧化石墨烯均勻分散于步驟(3)制得的磷酸鐵鋰前驅體漿料中，制得氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅體漿料，將所述漿料置于注射器中，將步驟(2)制得的高分子聚合物納米纖維膜涂覆于靜電紡絲裝置的接收板上，利用靜電紡絲法在步驟(2)制得的高分子聚合物納米纖維膜上電紡氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅體漿料，得到氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅體高分子聚合物復合薄膜；

(5)將步驟(4)制得的氧化石墨烯-磷酸鐵鋰前驅體高分子聚合物復合薄膜進行煅燒，冷卻，得到磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料；所述煅燒為二次燒結，第一次燒結溫度為350-450℃，燒結時間為1.5-2h，第二次燒結時通惰性氣體，燒結溫度為600-800℃，燒結時間為4-7h。

2.如權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的可溶性高分子材料為聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、尼龍的一種或多種，所述可溶性高分子紡絲前驅體溶液的質量百分比為1-15％。

3.如權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的紡絲條件為電壓為5-12KV，噴頭與接收板的豎直距離為5-12cm，注射器推進速度為20-40μL/min。

4.如權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的鋰源、鐵源、磷源的摩爾比為1.0-1.1:1:1。

5.如權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰、醋酸鋰中的一種或多種，所述的鐵源為磷酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵、草酸亞鐵中的一種或多種，所述的磷源為磷酸鐵、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或多種。

6.如權利要求1所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的紡絲條件為電壓為7-12KV，噴頭與接收板的豎直距離為4-8cm，注射器推進速度為20-30ul/min。

7.如權利要求6所述的一種磷酸鐵鋰/石墨烯片狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的煅燒為二次連續燒結，第一次燒結完成后直接升溫至第二次燒結溫度繼續燒結。