[發明專利]一種改性共沉淀制備低電阻率CaMnO3 有效
| 申請號： | 201710762281.8 | 申請日： | 2017-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107540350B | 公開（公告）日： | 2020-10-23 |
| 發明（設計）人： | 李翠芹;陳前林;趙穎;周棟珍;孫麗娟;文婭 | 申請（專利權）人： | 貴州大學 |
| 主分類號： | C04B35/01 | 分類號： | C04B35/01;C04B35/622;C04B35/626;H01L35/22 |
| 代理公司： | 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362 | 代理人： | 郭防;石誠 |
| 地址： | 550025 貴州省*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 改性 共沉淀 制備 電阻率 camno base sub | ||
1.一種改性共沉淀制備低電阻率CaMnO3復合熱電材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將硝酸鈣溶液和硝酸錳溶液混合，得混合液，先向混合液中加入十六烷基三甲基溴化銨，然后加入NH4HCO3至產生沉淀，得A品；
2)將A品過濾，取沉淀烘干，得B品；
3)將金屬鉍加入到B品中混合均勻，得C品；
4)將C品裝入模具壓制成型，得D品；
5)將D品燒結，得低電阻率CaMnO3復合熱電材料；
所述步驟1)中，硝酸鈣溶液的濃度為1mol·L-1，硝酸錳溶液濃度為1mol·L-1；所述混合液中硝酸鈣和硝酸錳的摩爾比為Ca:Mn＝1:0.5-1.5；所述十六烷基三甲基溴化銨的添加量占混合液中硝酸鈣和硝酸錳的總物質的量的0.03-0.07％。
2.根據權利要求1所述的改性共沉淀制備低電阻率CaMnO3復合熱電材料的方法，其特征在于：所述混合液中的硝酸鈣和硝酸錳的摩爾比為Ca:Mn＝1:1；所述十六烷基三甲基溴化銨的添加量占混合液中硝酸鈣和硝酸錳的總物質的量的0.05％。
3.根據權利要求1所述的改性共沉淀制備低電阻率CaMnO3復合熱電材料的方法，其特征在于：所述步驟2)中，A品先陳化0.5-2小時，然后再過濾。
4.根據權利要求3所述的改性共沉淀制備低電阻率CaMnO3復合熱電材料的方法，其特征在于：所述A品先陳化1小時，然后再過濾。
5.根據權利要求1所述的改性共沉淀制備低電阻率CaMnO3復合熱電材料的方法，其特征在于：所述步驟3)中，金屬鉍與B品的摩爾比為1:50-10。
6.根據權利要求5所述的改性共沉淀制備低電阻率CaMnO3復合熱電材料的方法，其特征在于：所述金屬鉍與B品的摩爾比為1:25。
7.根據權利要求1-6任一項所述的改性共沉淀制備低電阻率CaMnO3復合熱電材料的方法，其特征在于，所述方法具體步驟如下：
1)將硝酸鈣溶液和硝酸錳溶液混合，得混合液，向混合液中加入十六烷基三甲基溴化銨，然后加入NH4HCO3，在反應溫度40-60℃、攪拌速度400-600r/min的條件下反應至沉淀完全，得A品；
2)將A品過濾，取沉淀，洗滌沉淀物，然后在80-120℃烘干，得B品；
3)將金屬鉍加入到B品中混合均勻，研磨6-12小時，得C品；
4)將C品裝入模具中，在8-10MPa的壓力下壓制成型，得D品；
5)將D品放入燒結爐中，在空氣氛圍中加熱到1120-1180℃，保溫15-25小時，自然冷卻到室溫后取出，然后再研磨、壓片，再在1120-1180℃條件下保溫20-28小時并隨爐冷卻到室溫，得到灰黑色塊狀固體，即得低電阻率CaMnO3復合熱電材料。
8.根據權利要求7所述的改性共沉淀制備低電阻率CaMnO3復合熱電材料的方法，其特征在于：所述C品在裝入磨具中壓片之前，先在850-950℃的條件下預燒7-11小時。
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