[發明專利]一種胞苷衍生物的制備方法及其應用有效
| 申請號: | 201710760690.4 | 申請日: | 2015-04-09 |
| 公開(公告)號: | CN107501369B | 公開(公告)日: | 2020-05-15 |
| 發明(設計)人: | 達麗亞楊;王海東;劉昕;王慧娟 | 申請(專利權)人: | 常州方圓制藥有限公司;內蒙古普因藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07H19/06 | 分類號: | C07H19/06;C07H1/00;A61K31/7068;A61P35/00 |
| 代理公司: | 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214 | 代理人: | 孫培英 |
| 地址: | 213022 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 衍生物 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種胞苷衍生物的制備方法,其特征在于所述胞苷衍生物的結構式如下式,
制備過程經三步反應合成,將1mmol 2’-脫氧-2’,2’-二氟代胞苷鹽酸鹽、0.023mmol六甲基二硅氮烷HMDS,催化量硫酸銨5mg溶于5mL1,4-二氧六環中,加熱回流反應2h;回流反應結束后反應液濃縮,向其中加入甲苯,濃縮至干2次,濃縮所得產物溶于10mL二氯甲烷中;
向上述二氯甲烷溶液中加入3mmol N-甲基咪唑、3mmol氯甲酸丁酯,室溫攪拌反應4h,反應液濃縮得粘稠油狀物;
將上述粘稠油狀物溶于3mL三乙胺和20mL甲醇組成的混合溶液中,室溫攪拌4h,減壓蒸餾除去溶劑,粗產品用硅膠層析柱純化,用二氯甲烷/甲醇(20∶1)洗脫得到上式所述的目標產物。
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