[發明專利]一種從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法

有效

• 申請號: 201710759240.3
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107513620B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 張國翔
• 申請（專利權）人: 贛州齊暢新材料有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B59/00
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 張文宣;文珊

本發明公開了一種從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，屬于熒光粉廢料回收領域，通過采用碳酸鈉、鹽酸、氧化劑、氨水、碳酸氫銨、草酸、強堿溶液等試劑進行熒光粉廢料的焙燒回收工藝。本發明公開了一種從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，能夠大大降低鹽酸浸出液中鐵、硅、鋁雜質的含量，還能有效提高熒光粉廢料的銪、釔等稀土元素回收率，并且能夠提高回收生產的稀土氧化物純度。

技術領域

本發明涉及熒光粉廢料回收領域，具體涉及一種從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法。

背景技術

目前我國處于科技快速發展的階段，生產技術革新快，產品的更新換代也快，由于生產和使用的因數，國內的熒光粉廢料每年達到幾十萬噸，熒光粉廢料中含有不少的稀土元素，有巨大的回收利用價值。

目前從熒光粉廢料中提取回收銪、釔等稀土元素的工藝通常是先直接將熒光粉廢料焙燒，然后采用酸溶液浸出，接著沉淀除雜，高溫焙燒生產出稀土氧化物，鹽酸浸出液中還會存在不少的鐵、硅、鋁雜質，會影響后續工序，還存在銪、釔等稀土元素回收率不高，回收生產的稀土氧化物純度較低。

發明內容

為了克服現有技術的缺陷，本發明所要解決的技術問題在于提出一種從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其能夠大大降低鹽酸浸出液中鐵、硅、鋁雜質的含量，還能有效提高熒光粉廢料的銪、釔等稀土元素回收率，并且能夠提高回收生產的稀土氧化物純度。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，包括以下步驟：

S1：按碳酸鈉與熒光粉廢料之間的重量比0.5-1：1，在熒光粉廢料中加入碳酸鈉，攪拌均勻后入爐焙燒，溫度450-550攝氏度；

S2：往S1焙燒后的固體中加入氧化劑，加入的氧化劑與熒光粉廢料之間的重量比0.3-0.5：1，氧化時間2-5h，氧化后加入鹽酸浸出，得到浸出液，加入的鹽酸與熒光粉廢料之間的重量比1.5-2：2；向鹽酸浸出液中滴加氨水將pH調至2左右，再用碳酸氫銨溶液將pH調至4-5，陳化1-3h，濾去沉淀后得到浸出液；

S3：將浸出液過濾，取濾液加入過量草酸至濾液中不再出現沉淀，再過濾取其濾渣，往濾渣加入濃度為1-5mol/L的強堿溶液，溫度45-85攝氏度，充分攪拌制得稀土氫氧化物；

S4：往S3中稀土氫氧化物中加水制成漿液，并加入鹽酸，加入的鹽酸與稀土氫氧化物之間的重量比為1.5-2：2，經過攪拌充分溶解后，過濾得到稀土的氯化物；

S5：往S4中稀土的氯化物加入氫氧化鈉溶液，加入的氫氧化鈉溶液中氫氧根離子與S4中鹽酸溶液中氫離子的摩爾量之比為0.5-1：1，過濾后得濾液為稀土氯化物溶液；

S6：向S5的稀土氯化物溶液中加入草酸，加入的草酸陰離子與稀土氯化物溶液中的陽離子的摩爾量之比為2-3：1，溫度70-80攝氏度，保持1-2h，通過過濾得稀土草酸鹽沉淀；

S7：將S6中的沉淀稀土草酸物在900-1000攝氏度下灼燒，脫水氧化得高純度稀土氧化物。

在本發明較佳地技術方案中，所述氧化劑為雙氧水、次氯酸鈉中的一種或兩種混合物。

在本發明較佳地技術方案中，所述S2中，鹽酸的濃度為3-5mol/L；所述S4中，鹽酸的濃度為1-5mol/L。

在本發明較佳地技術方案中，所述S3中的強堿溶液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鋇溶液中至少一種。

在本發明較佳地技術方案中，所述S5中氫氧化鈉溶液的濃度為2-4mol/L。

在本發明較佳地技術方案中，所述S1碳酸鈉與熒光粉廢料之間的重量比1：1，焙燒溫度500攝氏度。