[發(fā)明專利]一種從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710759240.3 | 申請日： | 2017-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107513620B | 公開（公告）日： | 2021-07-09 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張國翔 | 申請（專利權）人： | 贛州齊暢新材料有限公司 |
| 主分類號： | C22B7/00 | 分類號： | C22B7/00;C22B59/00 |
| 代理公司： | 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129 | 代理人： | 張文宣;文珊 |
| 地址： | 341700 江西省贛州*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 熒光粉 廢料 提取 稀土 氧化物 工藝 方法 | ||
1.一種從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，該方法用于回收熒光粉廢料中的銪和釔元素，包括以下步驟：
S1：按碳酸鈉與熒光粉廢料之間的重量比0.5-1：1，在熒光粉廢料中加入碳酸鈉，攪拌均勻后入爐焙燒，溫度450-550攝氏度；
S2：往S1焙燒后的固體中加入氧化劑，加入的氧化劑與熒光粉廢料之間的重量比0.3-0.5：1，氧化時間2-5h，氧化后加入濃度為3-5mol/L的鹽酸浸出，得到鹽酸浸出液，加入的鹽酸與熒光粉廢料之間的重量比1.5-2：2；向鹽酸浸出液中滴加氨水將pH調至2左右，再用碳酸氫銨溶液將pH調至4-5，陳化1-3h，濾去沉淀后得到浸出液；所述氧化劑為次氯酸鈉；
S3：將浸出液過濾，取濾液加入過量草酸至濾液中不再出現(xiàn)沉淀，再過濾取其濾渣，往濾渣加入濃度為1-5mol/L的強堿溶液，溫度45-85攝氏度，充分攪拌制得稀土氫氧化物；
S4：往S3中稀土氫氧化物中加水制成漿液，并加入濃度為1-5mol/L的鹽酸，加入的鹽酸與稀土氫氧化物之間的重量比為1.5-2：2，經過攪拌充分溶解后，過濾得到稀土的氯化物；
S5：往S4中稀土的氯化物加入濃度為2-4mol/L的氫氧化鈉溶液，加入的氫氧化鈉溶液中氫氧根離子與S4中鹽酸溶液中氫離子的摩爾量之比為1：1，過濾后得濾液為稀土氯化物溶液；
S6：向S5的稀土氯化物溶液中加入草酸，加入的草酸陰離子與稀土氯化物溶液中的陽離子的摩爾量之比為2-3：1，溫度70-80攝氏度，保持1-2h，通過過濾得稀土草酸鹽沉淀；
S7：將S6中的沉淀稀土草酸物在900-1000攝氏度下灼燒，脫水氧化得高純度稀土氧化物。
2.根據(jù)權利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S3中的強堿溶液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鋇溶液中至少一種。
3.根據(jù)權利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S1碳酸鈉與熒光粉廢料之間的重量比1：1，焙燒溫度500攝氏度。
4.根據(jù)權利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S2氧化劑與熒光粉廢料之間的重量比0.4：1，氧化時間4h，加入的鹽酸與熒光粉廢料之間的重量比1.5：2。
5.根據(jù)權利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S3強堿溶液的濃度為3mol/L,溫度60攝氏度。
6.根據(jù)權利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S4加入的鹽酸與稀土氫氧化物之間的重量比為1.5：2。
7.根據(jù)權利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S6加入的草酸陰離子與稀土氯化物溶液中的陽離子的摩爾量之比為2.5：1，溫度75攝氏度，保持1.5h。
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