[發(fā)明專利]一種從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710759240.3
• 申請(qǐng)日: 2017-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN107513620B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張國(guó)翔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 贛州齊暢新材料有限公司
• 主分類號(hào): C22B7/00
• 分類號(hào): C22B7/00;C22B59/00
• 代理公司: 南昌金軒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 36129
• 代理人: 張文宣;文珊

1.一種從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，該方法用于回收熒光粉廢料中的銪和釔元素，包括以下步驟：

S1：按碳酸鈉與熒光粉廢料之間的重量比0.5-1：1，在熒光粉廢料中加入碳酸鈉，攪拌均勻后入爐焙燒，溫度450-550攝氏度；

S2：往S1焙燒后的固體中加入氧化劑，加入的氧化劑與熒光粉廢料之間的重量比0.3-0.5：1，氧化時(shí)間2-5h，氧化后加入濃度為3-5mol/L的鹽酸浸出，得到鹽酸浸出液，加入的鹽酸與熒光粉廢料之間的重量比1.5-2：2；向鹽酸浸出液中滴加氨水將pH調(diào)至2左右，再用碳酸氫銨溶液將pH調(diào)至4-5，陳化1-3h，濾去沉淀后得到浸出液；所述氧化劑為次氯酸鈉；

S3：將浸出液過濾，取濾液加入過量草酸至濾液中不再出現(xiàn)沉淀，再過濾取其濾渣，往濾渣加入濃度為1-5mol/L的強(qiáng)堿溶液，溫度45-85攝氏度，充分?jǐn)嚢柚频孟⊥翚溲趸铮?/p>

S4：往S3中稀土氫氧化物中加水制成漿液，并加入濃度為1-5mol/L的鹽酸，加入的鹽酸與稀土氫氧化物之間的重量比為1.5-2：2，經(jīng)過攪拌充分溶解后，過濾得到稀土的氯化物；

S5：往S4中稀土的氯化物加入濃度為2-4mol/L的氫氧化鈉溶液，加入的氫氧化鈉溶液中氫氧根離子與S4中鹽酸溶液中氫離子的摩爾量之比為1：1，過濾后得濾液為稀土氯化物溶液；

S6：向S5的稀土氯化物溶液中加入草酸，加入的草酸陰離子與稀土氯化物溶液中的陽離子的摩爾量之比為2-3：1，溫度70-80攝氏度，保持1-2h，通過過濾得稀土草酸鹽沉淀；

S7：將S6中的沉淀稀土草酸物在900-1000攝氏度下灼燒，脫水氧化得高純度稀土氧化物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S3中的強(qiáng)堿溶液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氫氧化鋇溶液中至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S1碳酸鈉與熒光粉廢料之間的重量比1：1，焙燒溫度500攝氏度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S2氧化劑與熒光粉廢料之間的重量比0.4：1，氧化時(shí)間4h，加入的鹽酸與熒光粉廢料之間的重量比1.5：2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S3強(qiáng)堿溶液的濃度為3mol/L,溫度60攝氏度。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S4加入的鹽酸與稀土氫氧化物之間的重量比為1.5：2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從熒光粉廢料中提取稀土氧化物的工藝方法，其特征在于：所述S6加入的草酸陰離子與稀土氯化物溶液中的陽離子的摩爾量之比為2.5：1，溫度75攝氏度，保持1.5h。