[發明專利]一種十二烷基硫酸鋰的提純工藝及其設備

有效

• 申請號: 201710756130.1
• 申請日: 2017-08-29
• 公開（公告）號: CN107501137B
• 公開（公告）日: 2023-09-05
• 發明（設計）人: 肖娜;連雅玲
• 申請（專利權）人: 東明俱進化工有限公司
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C305/04
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發明公開了一種十二烷基硫酸鋰的提純工藝，通過采用粉狀十二烷基硫酸鋰經醇溶、過濾、濃縮、離心、干燥等步驟，突破了高純度十二烷基硫酸鋰的生產方法，其產品純度高達99%以上，產品本身可耐0℃以下低溫，可廣泛應用于生物制藥、化學試劑生產，且生產過程中無三廢排放、環保節能。

技術領域

本發明涉及化工產品的提純技術，具體涉及一種十二烷基硫酸鋰的提純工藝及其設備。

背景技術

目前十二烷基硫酸鋰屬生物科研用試劑，用量較小，國內產品市場占有率不高。而國內鮮少對于十二烷基硫酸鋰的生產報道，大規模生產的廠家也未見報道。常規的工藝路線采用脂肪醇磺化、中和、沉降、噴霧干燥得十二烷基硫酸鋰。由于所用原料及生產工藝所限，其產品純度低、雜質含量高，雜質主要是十二烷基硫酸鋰的同系物、硫酸鋰、氯化鋰及未反應的脂肪醇，制約了產品的使用范圍。

從十二烷基硫酸鋰去除硫酸鋰、氯化鋰較為困難。在水重結晶方法中，由于十二烷基硫酸鋰、硫酸鋰和氯化鋰在水中溶解度相差不大，很難將硫酸鋰和氯化鋰基本去除。

發明內容

為彌補現有技術的不足，本發明提供一種適于工業化的十二烷基硫酸鋰的提純工藝及其設備，提純后產品純度高于99%。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種十二烷基硫酸鋰的提純工藝，其特殊之處在于：

包括以下步驟：

（1）溶解：將粉狀十二烷基硫酸鋰加入到裝有溶劑的溶解罐中，攪拌完全溶解，在40-60℃保溫30-60min；

（2）脫色：將步驟（1）所得液體轉入脫色過濾器進行脫色和初濾；

（3）過濾：將步驟（2）所得液體依次通過精密過濾器Ⅰ、精密過濾器Ⅱ、精密過濾器Ⅲ進行三級過濾；

（4）精餾濃縮：過濾后的濾液轉入精餾罐進行精餾，精餾罐中的溶劑通過回流器進入冷凝器，待精餾罐中的物料含醇量小于10%時停止精餾，收集冷凝器中的冷凝液，精餾罐中物料轉入離心機，離心甩干5-10min，未蒸干的溶劑攜帶易溶于溶劑的雜質，如未磺化的脂肪醇等可以被除去，離心結束后物料已接近干燥，溶劑含量為2%左右，且物料不板結，抖開后呈濕流沙狀；精餾過程中循環水溫度為20-60℃，精餾罐中的壓力為0.02-0.08MPa；

（5）干燥：將離心甩干過的物料送入干燥器干燥，待物料全干后，稱重，裝袋0.3%，十二烷基硫酸鈉的含量≥99%。

優選的，步驟（1）中粉狀十二烷基硫酸鋰中活性物≥97%，水分≤0.3%；粉狀十二烷基硫酸鋰通過月桂基脂肪醇磺化、中和、沉降、噴霧干燥制得，月桂基脂肪醇含量≥99%，磺化劑為三氧化硫；所述溶劑為無水乙醇。

優選的，步驟（2）中脫色過濾器選用活性炭脫色過濾器，可以吸附溶液中的部分顏色和顆粒較大的機械雜質、無機鹽等。

優選的，步驟（3）中精密過濾器Ⅰ的過濾精度為10μm，壓力≤0.4?MPa，可以過濾掉直徑大于10μm的顆粒雜質；精密過濾器Ⅱ的過濾精度為5μm，壓力≤0.3?MPa，可以過濾掉直徑大于5μm的顆粒雜質；精密過濾器Ⅲ的過濾精度為0.45μm，壓力≤0.3?MPa，可以過濾掉直徑大于0.45μm的顆粒雜質。

優選的，步驟（4）中進入精餾罐的濾液不超過精餾罐容量的1/2，精餾罐形狀為圓臺形狀，且下口為直徑較小一端；精餾的終點以回收的溶劑量判定，精餾結束時，需保證物料中含有10%左右的液體，攜液量的多少關系到精餾罐中的物料是否可以容易的進入離心機中。

優選的，本步驟（5）中所述干燥器的循環水溫為60℃，真空度為0.08?MPa，干燥時間以物料干燥程度為準。