[發(fā)明專利]一種十二烷基硫酸鋰的提純工藝及其設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710756130.1
• 申請(qǐng)日: 2017-08-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107501137B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖娜;連雅玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東明俱進(jìn)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C303/44
• 分類號(hào): C07C303/44;C07C305/04
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種十二烷基硫酸鋰的提純工藝，其特征在于：包括以下步驟：

（1）溶解：將粉狀十二烷基硫酸鋰加入到裝有溶劑的溶解罐中，攪拌完全溶解，在40-60℃保溫30-60min；所述粉狀十二烷基硫酸鋰中活性物≥97%，水分≤0.3%；所述溶劑為無(wú)水乙醇；

（2）脫色：將步驟（1）所得液體轉(zhuǎn)入脫色過(guò)濾器進(jìn)行脫色和初濾，步驟（2）中脫色過(guò)濾器選用活性炭脫色過(guò)濾器，可以吸附溶液中的顏色和機(jī)械雜質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽；

（3）過(guò)濾：將步驟（2）所得液體依次通過(guò)精密過(guò)濾器Ⅰ、精密過(guò)濾器Ⅱ、精密過(guò)濾器Ⅲ進(jìn)行三級(jí)過(guò)濾；步驟（3）中精密過(guò)濾器Ⅰ的過(guò)濾精度為10μm，壓力≤0.4?MPa；精密過(guò)濾器Ⅱ的過(guò)濾精度為5μm，壓力≤0.3?MPa；精密過(guò)濾器Ⅲ的過(guò)濾精度為0.45μm，壓力≤0.3?MPa；

（4）精餾濃縮：過(guò)濾后的濾液轉(zhuǎn)入精餾罐進(jìn)行精餾，精餾罐中的溶劑通過(guò)回流器進(jìn)入冷凝器，待精餾罐中的物料含醇量小于10%時(shí)停止精餾，收集冷凝器中的冷凝液，精餾罐中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，離心甩干5-10min；精餾過(guò)程中循環(huán)水溫度為20-60℃，精餾罐中的壓力為0.02-0.08MPa；

（5）干燥：將離心甩干過(guò)的物料送入干燥器干燥，所述干燥器的循環(huán)水溫為60℃，真空度為0.08?MPa；待物料全干后，稱重，裝袋，水分≤0.3%，十二烷基硫酸鋰的含量≥99%；

所述的十二烷基硫酸鋰的提純工藝適于工業(yè)化應(yīng)用，且提純后產(chǎn)品純度高于99%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十二烷基硫酸鋰的提純工藝，其特征在于：步驟（4）中進(jìn)入精餾罐的濾液不超過(guò)精餾罐容量的1/2。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的十二烷基硫酸鋰的提純工藝，其特征在于：所述十二烷基硫酸鋰的提純工藝中所使用的提純?cè)O(shè)備，包括溶解罐（1）、脫色過(guò)濾機(jī)（2）、精密過(guò)濾系統(tǒng)、精餾罐（7）、離心機(jī)（14）和干燥器（15）；所述溶解罐（1）底部出料口與脫色過(guò)濾機(jī)（2）連接，脫色過(guò)濾機(jī)（2）通過(guò)轉(zhuǎn)料泵（3）與精密過(guò)濾系統(tǒng)連接，精密過(guò)濾系統(tǒng)與精餾罐（7）上部進(jìn)料口連接，精餾罐（7）底部出料口通過(guò)離心機(jī)（14）與干燥器（15）連接；所述精餾罐（7）上部通過(guò)回流器（8）連接冷凝塔（9），冷凝塔（9）底部出料口連接收集器（10），收集器（10）與水環(huán)式真空泵（12）連接，水環(huán)式真空泵（12）連接放空閥Ⅰ（13）；所述干燥器（15）連接冷凝器（16），冷凝器（16）與真空泵（17）連接，真空泵（17）連接放空閥Ⅱ（18）；所述精密過(guò)濾系統(tǒng)包括依次連接的精密過(guò)濾器Ⅰ（4）、精密過(guò)濾器Ⅱ（5）和精密過(guò)濾器Ⅲ（6）。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的十二烷基硫酸鋰的提純工藝，其特征在于：所述精密過(guò)濾器Ⅰ（4）、精密過(guò)濾器Ⅱ（5）、精密過(guò)濾器Ⅲ（6）均采用鈦棒過(guò)濾器，所述精密過(guò)濾器Ⅰ（4）的過(guò)濾精度為10μm，精密過(guò)濾器Ⅱ（5）的過(guò)濾精度為5μm，精密過(guò)濾器Ⅲ（6）的過(guò)濾精度為0.45μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的十二烷基硫酸鋰的提純工藝，其特征在于：所述回流器（8）上部呈圓柱狀，下部呈倒圓錐狀，回流管徑為上部圓柱管徑的1/3。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的十二烷基硫酸鋰的提純工藝，其特征在于：所述收集器（10）與水環(huán)式真空泵（12）之間設(shè)有緩沖罐（11）。