[發(fā)明專利]一種色譜純正己烷及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710756073.7
• 申請(qǐng)日: 2017-08-29
• 公開（公告）號(hào): CN107501031A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 文勝;覃彩芹;鄭根穩(wěn);龔春麗;趙正崇;程凡;董浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北工程學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C7/00
• 分類號(hào): C07C7/00;C07C9/15
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11371
• 代理人: 劉書芝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品純化技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種色譜純正己烷及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)。

背景技術(shù)

色譜純是指進(jìn)行色譜分析時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑，其在低波長處的紫外透光率比較好，在色譜條件下，只出現(xiàn)指定化合物的峰，不能出現(xiàn)雜質(zhì)峰，色譜純?cè)噭┘兌群芨?，除要求含量高以外，還對(duì)微塵、水分都有很高的要求，屬于高純?cè)噭┑姆懂?。色譜純正己烷是常用的液相色譜流動(dòng)相之一，其在國內(nèi)的色譜純市場多為國外試劑公司所壟斷，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他們的產(chǎn)品，價(jià)格高，相對(duì)于色譜純用戶來說，會(huì)導(dǎo)致過高的成本消耗。

目前國內(nèi)外已經(jīng)報(bào)道了多種正己烷的純化工藝，其中主要的純化方法包括：脫色、吸附、精餾、或者脫色/吸附-精餾相結(jié)合等，其缺點(diǎn)是收率不高，或者純度不高，導(dǎo)致成本過高，或者不滿足科研要求。因此降低生產(chǎn)成本，提高色譜純正己烷的品質(zhì)，有待進(jìn)一步提高。

因此，需要一種生產(chǎn)成本低的正己烷制備方法，且采用該方法制得的色譜純正己烷品質(zhì)好、產(chǎn)率高，能滿足色譜純?cè)噭┮蟆?/p>

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的第一目的在于提供一種色譜純正己烷的制備方法，此方法生產(chǎn)成本低，制得的色譜純正己烷品質(zhì)好、產(chǎn)率高。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種色譜純正己烷，其品質(zhì)好、產(chǎn)率高，滿足色譜純?cè)噭┮蟆?/p>

本發(fā)明的第三目的在于提供一種色譜純正己烷的生產(chǎn)系統(tǒng)，其專門用于制備色譜純正己烷，實(shí)現(xiàn)色譜純正己烷的規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。

一種色譜純正己烷的制備方法，其包括以下步驟：

將工業(yè)級(jí)正己烷作為原料，依次進(jìn)行活性硅膠吸附，硝化混酸氧化，洗滌脫酸，干燥，并在五氧化二磷的存在下進(jìn)行精餾。

一種色譜純正己烷，其采用上述色譜純正己烷的制備方法制得。

一種色譜純正己烷的生產(chǎn)系統(tǒng)，其包括：

吸附塔，用于進(jìn)行活性硅膠吸附；

反應(yīng)釜，用于作為加入硝化混酸進(jìn)行反應(yīng)、加入水進(jìn)行洗滌脫酸、以及干燥的容器；

精餾釜、精餾塔，用于在五氧化二磷的存在下進(jìn)行精餾；

其中，吸附塔、反應(yīng)釜、精餾釜和精餾塔順次連接。

本發(fā)明實(shí)施例的有益效果是：

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種色譜純正己烷及其制備方法，該制備方法是將工業(yè)級(jí)正己烷作為原料，依次進(jìn)行活性硅膠吸附，硝化混酸氧化，洗滌脫酸，干燥，并在五氧化二磷的存在下進(jìn)行精餾，該制備方法生產(chǎn)成本低，制得的色譜純正己烷品質(zhì)好、產(chǎn)率高，滿足色譜純?cè)噭┮蟆?/p>

本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種色譜純正己烷的生產(chǎn)系統(tǒng)，其包括依次連接的吸附塔、反應(yīng)釜、精餾釜、精餾塔和成品罐。該生產(chǎn)系統(tǒng)專門用于制備色譜純正己烷，生產(chǎn)效率高，得到的產(chǎn)品純度高，能夠?qū)崿F(xiàn)色譜純正己烷的規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所提供的一種色譜純正己烷的生產(chǎn)系統(tǒng)的流程示意圖。

圖標(biāo)：100-生產(chǎn)系統(tǒng)；110-吸附塔；111-進(jìn)料管道；120-反應(yīng)釜；130-精餾釜；140-精餾塔；150-成品罐；160-冷凝器；170-回流罐。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的一種色譜純正己烷及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)進(jìn)行具體說明。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種色譜純正己烷的制備方法，其包括以下步驟：

S1.將工業(yè)級(jí)正己烷作為原料進(jìn)行活性硅膠吸附。