[發(fā)明專利]一種色譜純正己烷及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710756073.7
• 申請(qǐng)日: 2017-08-29
• 公開（公告）號(hào): CN107501031A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 文勝;覃彩芹;鄭根穩(wěn);龔春麗;趙正崇;程凡;董浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北工程學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C7/00
• 分類號(hào): C07C7/00;C07C9/15
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11371
• 代理人: 劉書芝

1.一種色譜純正己烷的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

將工業(yè)級(jí)正己烷作為原料，依次進(jìn)行活性硅膠吸附，硝化混酸氧化，洗滌脫酸，干燥，并在五氧化二磷的存在下進(jìn)行精餾。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純正己烷的制備方法，其特征在于，將工業(yè)級(jí)正己烷進(jìn)行活性硅膠吸附是利用填充有活性硅膠的吸附塔對(duì)所述工業(yè)級(jí)正己烷進(jìn)行吸附，優(yōu)選地，所述工業(yè)級(jí)正己烷的輸送流量為3～8L/h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純正己烷的制備方法，其特征在于，所述硝化混酸包括：30～70wt％的濃硫酸，10～40wt％的濃硝酸和5～30wt％的水。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的色譜純正己烷的制備方法，其特征在于，硝化混酸氧化是將經(jīng)過活性硅膠吸附后的所述工業(yè)級(jí)正己烷與所述硝化混酸混合，常溫下攪拌0.5～2h，靜置1～3h，分層得到正己烷層和混酸層，排出混酸層；將所述正己烷層中繼續(xù)加入所述硝化混酸并進(jìn)行攪拌靜置，排出混酸層；重復(fù)操作直至排出的混酸層無(wú)色。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純正己烷的制備方法，其特征在于，對(duì)硝化混酸氧化后的溶液進(jìn)行洗滌脫酸是將硝化混酸氧化后的溶液與水混合攪拌，靜置后排出水層，優(yōu)選地，攪拌時(shí)間為2～4h，靜置時(shí)間為1～2h，優(yōu)選地，反復(fù)進(jìn)行多次洗滌。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純正己烷的制備方法，其特征在于，對(duì)洗滌脫酸后的溶液進(jìn)行干燥的具體方法是：將洗滌脫酸后的溶液與無(wú)水氯化鈣混合攪拌1～2h，靜置1～2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純正己烷的制備方法，其特征在于，進(jìn)行精餾的具體方法是：在干燥后的溶液中加入五氧化二磷，并進(jìn)行加熱精餾，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔，建立全回流，全回流1～3小時(shí)，開始采出，采出的合格品即成品。

8.一種色譜純正己烷，其特征在于，其采用如權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的色譜純正己烷的制備方法制得。

9.一種色譜純正己烷的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，其包括：

吸附塔，用于進(jìn)行活性硅膠吸附；

反應(yīng)釜，用于作為加入所述硝化混酸進(jìn)行反應(yīng)、加入水進(jìn)行洗滌脫酸、以及干燥的容器；

精餾釜、精餾塔，用于在五氧化二磷的存在下進(jìn)行精餾；

其中，所述吸附塔、所述反應(yīng)釜、所述精餾釜和所述精餾塔順次連接。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的色譜純正己烷的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述生產(chǎn)系統(tǒng)還包括冷凝器、回流罐和用于收集色譜純正己烷成品的成品罐，所述冷凝器的輸入端與所述精餾塔頂部的氣相出口連通，用以將收集到的氣相正己烷冷凝成液態(tài)；所述冷凝器的輸出端連接至所述回流罐的輸入端，所述回流罐的輸出端分別連通至所述精餾塔的頂部和所述成品罐。