[發(fā)明專利]色譜純甲基異丁基甲酮及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710755964.0
• 申請(qǐng)日: 2017-08-29
• 公開（公告）號(hào): CN107501067A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 覃彩芹;文勝;鄭根穩(wěn);龔春麗;趙正崇;程凡;董浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北工程學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C45/78
• 分類號(hào): C07C45/78;C07C45/79;C07C45/82;C07C45/85;C07C49/04
• 代理公司: 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11371
• 代理人: 蔡蓉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品純化技術(shù)領(lǐng)域，且特別涉及一種色譜純甲基異丁基甲酮及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)。

背景技術(shù)

色譜純是指進(jìn)行色譜分析時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑或者溶劑，其在低波長(zhǎng)處的紫外透光率比較好，在色譜條件下，只能出現(xiàn)指定化合物的峰，不能出現(xiàn)雜質(zhì)峰，因此，色譜純?cè)噭┑募兌纫蠛芨撸龑?duì)指定化合物含量的要求很高以外，還對(duì)其中的微塵、水分等雜質(zhì)含量有很高的要求，屬于高純?cè)噭┑姆懂牎Ｄ壳埃瑖?guó)內(nèi)的色譜純市場(chǎng)多為國(guó)外試劑公司所壟斷，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，國(guó)外試劑公司價(jià)格高，對(duì)于國(guó)內(nèi)的色譜純用戶來(lái)說(shuō)，會(huì)導(dǎo)致成本過(guò)高過(guò)高。

因此，打破國(guó)外技術(shù)壁障對(duì)我國(guó)的色譜純技術(shù)領(lǐng)域的壟斷，建立我國(guó)自有的色譜純?cè)噭┑臉?biāo)準(zhǔn)化產(chǎn)業(yè)具有極大的意義及作用。需要一種生產(chǎn)成本低的甲基異丁基甲酮制備方法，且采用該方法制得的色譜純甲基異丁基甲酮品質(zhì)好、產(chǎn)率高，能滿足色譜純?cè)噭┮蟆?/p>

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法，此方法具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便、生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)，制得的色譜純甲基異丁基甲酮品質(zhì)好、產(chǎn)率高。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種色譜純甲基異丁基甲酮，其具有純度高、雜質(zhì)少的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種色譜純甲基異丁基甲酮的生產(chǎn)系統(tǒng)，其能夠制備低成本、高純度的色譜純甲基異丁基甲酮。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

一種色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法，其包括以下步驟：向工業(yè)級(jí)甲基異丁基甲酮中加入高錳酸鉀進(jìn)行氧化反應(yīng)得到混合液；隨后向混合液中加入碳酸鈉水溶液攪拌均勻，靜置分層，去除下層液后將上層液依次使用4A分子篩柱、氧化鋁吸附柱進(jìn)行吸附處理，之后精餾。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，向工業(yè)級(jí)甲基異丁基甲酮中加入高錳酸鉀直至混合液變成紫色。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，加入混合液中的碳酸鈉水溶液中碳酸鈉的用量為工業(yè)級(jí)甲基異丁基甲酮的10～30mol％。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，上層液使用4A分子篩柱吸附處理是將上層液循環(huán)通入4A分子篩柱中進(jìn)行吸附，循環(huán)吸附時(shí)間為16～36h，控制上層液在4A分子篩柱中的流速為0.1～2m/s。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，上層液使用氧化鋁吸附柱吸附處理是將上層液循環(huán)通入氧化鋁吸附柱中進(jìn)行吸附，循環(huán)吸附時(shí)間為3～6h，控制上層液在氧化鋁吸附柱中的流速為0.1～2m/s。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，精餾是對(duì)通過(guò)氧化鋁吸附柱吸附后的上層液加熱，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過(guò)精餾塔，并建立全回流，全回流1～3小時(shí)，開始采出，采出的合格品即成品。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，制備方法還包括在精餾后依次進(jìn)行的離子交換、過(guò)濾步驟。

本發(fā)明還提供了一種色譜純甲基異丁基甲酮，其采用上述的色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法制得。

本發(fā)明還提供了一種色譜純甲基異丁基甲酮的生產(chǎn)系統(tǒng)，其包括：

反應(yīng)釜，用于容納工業(yè)級(jí)甲基異丁基甲酮，并對(duì)工業(yè)級(jí)乙醚進(jìn)行氧化反應(yīng)以及加熱；

混合器，用于將反應(yīng)釜中的工業(yè)級(jí)甲基異丁基甲酮與其他原料混合；

4A分子篩柱，用于對(duì)工業(yè)級(jí)甲基異丁基甲酮進(jìn)行4A分子篩柱吸附；

氧化鋁吸附柱，用于對(duì)工業(yè)級(jí)甲基異丁基甲酮進(jìn)行氧化鋁吸附柱吸附；

精餾塔，用于進(jìn)行精餾；以及

成品罐，用于收集成品；

其中，反應(yīng)釜分別與混合器、4A分子篩柱和氧化鋁吸附柱連接，反應(yīng)釜、精餾塔和成品罐順次連接。

進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，還包括安裝于反應(yīng)釜和混合器、4A分子篩柱、氧化鋁吸附柱之間的循環(huán)泵，以及安裝于精餾塔頂部的冷凝器、回流罐，反應(yīng)釜、循環(huán)泵和混合器形成用于進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)的循環(huán)管路，反應(yīng)釜、循環(huán)泵和4A分子篩柱形成用于進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)的循環(huán)管路，反應(yīng)釜、循環(huán)泵和氧化鋁吸附柱形成用于進(jìn)行循環(huán)吸附的循環(huán)管路；精餾塔、冷凝器和回流罐形成用于進(jìn)行全回流的循環(huán)管路。