[發(fā)明專利]色譜純甲基異丁基甲酮及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710755964.0
• 申請日: 2017-08-29
• 公開（公告）號: CN107501067A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 覃彩芹;文勝;鄭根穩(wěn);龔春麗;趙正崇;程凡;董浩
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北工程學(xué)院
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C45/79;C07C45/82;C07C45/85;C07C49/04
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11371
• 代理人: 蔡蓉

1.一種色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：向工業(yè)級甲基異丁基甲酮中加入高錳酸鉀進(jìn)行氧化反應(yīng)得到混合液；隨后向所述混合液中加入碳酸鈉水溶液攪拌均勻，靜置分層，去除下層液后將上層液依次使用4A分子篩柱、氧化鋁吸附柱進(jìn)行吸附處理，之后精餾。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法，其特征在于，向所述工業(yè)級甲基異丁基甲酮中加入所述高錳酸鉀直至所述混合液變成紫色。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法，其特征在于，加入所述混合液中的碳酸鈉水溶液中碳酸鈉的用量為所述工業(yè)級甲基異丁基甲酮的10～30mol％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法，其特征在于，所述上層液使用所述4A分子篩柱吸附處理是將所述上層液循環(huán)通入所述4A分子篩柱中進(jìn)行吸附，循環(huán)吸附時間為16～36h，控制所述上層液在所述4A分子篩柱中的流速為0.1～2m/s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法，其特征在于，所述上層液使用所述氧化鋁吸附柱吸附處理是將所述上層液循環(huán)通入所述氧化鋁吸附柱中進(jìn)行吸附，循環(huán)吸附時間為3～6h，控制所述上層液在所述氧化鋁吸附柱中的流速為0.1～2m/s。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法，其特征在于，所述精餾是對通過氧化鋁吸附柱吸附后的上層液加熱，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔，并建立全回流，全回流1～3小時，開始采出，采出的合格品即成品。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括在精餾后依次進(jìn)行的離子交換、過濾步驟。

8.一種色譜純甲基異丁基甲酮，其特征在于，其采用如權(quán)利要求1至7中任一項所述的色譜純甲基異丁基甲酮的制備方法制得。

9.一種色譜純甲基異丁基甲酮的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，其包括：

反應(yīng)釜，用于容納工業(yè)級甲基異丁基甲酮，并對工業(yè)級甲基異丁基甲酮進(jìn)行氧化反應(yīng)以及加熱；

混合器，用于將反應(yīng)釜中的工業(yè)級甲基異丁基甲酮與其他原料混合；

4A分子篩柱，用于對工業(yè)級甲基異丁基甲酮進(jìn)行4A分子篩柱吸附；

氧化鋁吸附柱，用于對工業(yè)級甲基異丁基甲酮進(jìn)行氧化鋁吸附柱吸附；

精餾塔，用于進(jìn)行精餾；以及

成品罐，用于收集成品；

其中，所述反應(yīng)釜分別與所述混合器、所述4A分子篩柱和所述氧化鋁吸附柱連接，所述反應(yīng)釜、所述精餾塔和所述成品罐順次連接。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的色譜純甲基異丁基甲酮的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，還包括安裝于所述反應(yīng)釜和所述混合器、所述4A分子篩柱、所述氧化鋁吸附柱之間的循環(huán)泵，以及安裝于所述精餾塔頂部的冷凝器、回流罐，所述反應(yīng)釜、所述循環(huán)泵和所述混合器形成用于進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)的循環(huán)管路，所述反應(yīng)釜、所述循環(huán)泵和所述4A分子篩柱形成用于進(jìn)行循環(huán)反應(yīng)的循環(huán)管路，所述反應(yīng)釜、所述循環(huán)泵和所述氧化鋁吸附柱形成用于進(jìn)行循環(huán)吸附的循環(huán)管路；所述精餾塔、所述冷凝器和所述回流罐形成用于進(jìn)行全回流的循環(huán)管路。