[發明專利]1;2;4-三唑并雜環類化合物的合成方法

有效

• 申請號: 201710755746.7
• 申請日: 2017-08-29
• 公開（公告）號: CN107474047B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 張逢質;葉增輝
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C25B3/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

1.一種合成1,2,4-三唑并雜環類化合物的方法，其特征在于，所述的合成方法為：

將2-肼基雜環類化合物(I)、醛類化合物(II)溶解于乙腈A中，在25～80℃下攪拌反應1～8h，然后加入四丁基四氟硼酸銨、乙腈B、水，以石墨碳棒為陽極、鉑片為陰極，接通電源通電3～8h，電流強度以醛類化合物(II)的物質的量計為15～30mA/mmol，之后反應液經后處理，得到產物1,2,4-三唑并雜環類化合物(III)；

所述2-肼基雜環類化合物(I)、醛類化合物(II)、四丁基四氟硼酸銨的物質的量之比為1～1.5：1：1～3；

式(I)、式(II)或式(III)中，

(R¹)n中的n＝1，R¹為：氯或者R¹和與之相連的雜環共同形成喹啉基；

R²為：硝基呋喃基或C3-C9烷基；

Z為：C。

2.如權利要求1所述的合成1,2,4-三唑并雜環類化合物的方法，其特征在于，所述乙腈A的體積用量以醛類化合物(II)的物質的量計為10mL/mmol。

3.如權利要求1所述的合成1,2,4-三唑并雜環類化合物的方法，其特征在于，所述乙腈B的體積用量以醛類化合物(II)的物質的量計為8mL/mmol。

4.如權利要求1所述的合成1,2,4-三唑并雜環類化合物的方法，其特征在于，所述水的體積用量以醛類化合物(II)的物質的量計為2mL/mmol。

5.如權利要求1所述的合成1,2,4-三唑并雜環類化合物的方法，其特征在于，所述反應液后處理的方法為：反應結束后，反應液冷卻至室溫，用二氯甲烷萃取，萃取液經無水硫酸鈉干燥、過濾、濃縮后進行柱層析，以石油醚與乙酸乙酯體積比2～0.5：1的混合液作為洗脫劑，收集含目標化合物的洗脫液，蒸除溶劑得到所述1,2,4-三唑并雜環類化合物(III)。