[發(fā)明專利]一種從鹿仙草中提取制備蛇菰素的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710755557.X | 申請日： | 2017-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN107459548B | 公開（公告）日： | 2019-11-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 何進(jìn);蔡群虎;高嶷;普代有 | 申請（專利權(quán)）人： | 云南養(yǎng)尊堂生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 53106 昆明大百科專利事務(wù)所 | 代理人： | 蘇蕓蕓<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入 |
| 地址： | 650000 云南省昆明*** | 國省代碼： | 云南;53 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 蛇菰 制備 鹿仙草 目標(biāo)物 柱層析 乙酸乙酯萃取物 堿性氧化鋁柱 乙酸乙酯萃取 高純度單體 硅膠柱層析 石油醚萃取 提取液濃縮 柱層析填料 甲醇回流 甲醇溶解 氯仿甲醇 濃縮回收 溶劑萃取 洗脫溶劑 低成本 甲醇層 甲醇水 吸附量 溶劑 酚性 脫去 洗脫 去除 節(jié)約 | ||
1.一種從鹿仙草中提取制備蛇菰素的方法，其特征在于步驟如下：
（1）鹿仙草粉碎、粗提
A、將鹿仙草粉碎至60-100目；
B、在粉碎后的鹿仙草中加入體積濃度80-95%的甲醇溶液進(jìn)行回流提取，提取2-4小時，過濾得提取液，藥渣再加入體積濃度80-95%的甲醇溶液回流提取1-2小時，過濾得二次提取液，合并提取液，50-60℃下真空濃縮回收甲醇，得粗膏；
（2）粗膏萃取處理
A、在粗膏中加入其質(zhì)量2-3倍的乙酸乙酯萃取，萃取2次，合并2次萃取所得乙酸乙酯相，50-60℃下真空濃縮回收乙酸乙酯，得到浸膏；
B、將浸膏用其質(zhì)量3-4倍的甲醇溶解后，加入等體積甲醇量的石油醚萃取，棄石油醚層，萃取2-3次，合并得到甲醇萃取層；
（3）氧化鋁過柱去除酸性酚類雜質(zhì)
取堿性氧化鋁進(jìn)行干法裝柱，將甲醇萃取層過堿性氧化鋁柱，收集流出液，50-60℃下真空濃縮，得蛇菰素粗品浸膏；
（4）硅膠柱精分
A、在蛇菰素粗品浸膏中加入等質(zhì)量的60-100目硅膠拌樣，50-60℃干燥后，碾碎備用；
B、使用200-400目的硅膠裝柱，以10-20mL/min 流速用氯仿溶液平衡硅膠柱5-8分鐘；
C、將拌樣后樣品進(jìn)行干法上樣，以氯仿-甲醇混合液為洗脫劑，洗脫流速為10-15mL/min，
按每50mL體積接取1份洗脫液，薄層層析鑒別蛇菰素A和蛇菰素B，分別收集合并含蛇菰素A和含蛇菰素B的洗脫液，濃縮，得蛇菰素A和蛇菰素B；
D、將蛇菰素A和蛇菰素B用體積濃度70%甲醇溶解，敞口靜置，分別得白色蛇菰素A和蛇菰素B結(jié)晶；將蛇菰素A和蛇菰素B進(jìn)行冷凍干燥制備得高純度單體；
所述氯仿-甲醇混合液是氯仿和甲醇按體積比13:2的比例混合制得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鹿仙草中提取制備蛇菰素的方法，其特征在于：步驟（1）B中添加粉碎后鹿仙草質(zhì)量6-7倍的甲醇溶液，二次提取時添加其質(zhì)量4-5倍的甲醇溶液。
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