[發明專利]一種鎳鈷錳前驅體結晶過程中調控成核的方法

有效

• 申請號: 201710749175.6
• 申請日: 2017-08-28
• 公開（公告）號: CN109422297B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 陳九華;晁鋒剛;彭威;楊志;石慧;譚欣欣;李旭
• 申請（專利權）人: 湖南杉杉能源科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種鎳鈷錳前驅體結晶過程中調控成核的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在氮氣保護下，將鎳鈷錳鹽溶液、氨液與堿液并流加入裝有底液的封閉反應釜中進行攪拌反應；

（2）監測反應釜中生成顆粒的D50及span值，當span1時，向反應釜內加入成核進料液繼續攪拌反應，持續監測反應釜中生成顆粒span值，當span值達到預設值后，停止加入成核進料液，當span值低于預設值后，又繼續向反應釜內加入成核進料液，直至反應釜內生成顆粒的D50達到目標粒度及span值達到預設值后結束反應，收集物料然后進行后續處理得到鎳鈷錳前驅體；

其中，所述成核進料液為鎳鈷錳鹽溶液與氨液的混合溶液，span=(D90-D10)/D50；

所述鎳鈷錳前驅體的分子式為Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中，x+y+z=1，0.8≤x≤0.95。

2.根據權利要求1所述的調控成核的方法，其特征在于，所述D50的目標粒度為9-18μm，所述span值的預設值為1-1.5，在所述步驟（2）中，當span1且D50為6-12μm時，開始向反應釜內加入成核進料液繼續攪拌反應。

3.根據權利要求1或2所述的調控成核的方法，其特征在于，所述鎳鈷錳鹽溶液為金屬離子總濃度為2-2.5mol/L的鎳鹽、鈷鹽與錳鹽的混合溶液，所述氨液的濃度為10-13mol/L，所述堿液為6-10mol/L的氫氧化鈉溶液。

4.根據權利要求3所述的調控成核的方法，其特征在于，所述成核進料液中鎳鈷錳鹽溶液與氨液的比例為1：1-1：3。

5.根據權利要求1或2所述的調控成核的方法，其特征在于，所述底液為氨堿混合液，所述底液中氨濃度為3-15g/L，所述底液的pH值小于12。

6.根據權利要求5所述的調控成核的方法，其特征在于，所述底液中氨濃度為6-12g/L，所述底液的pH值為11.6-11.9。

7.根據權利要求1或2所述的調控成核的方法，其特征在于，所述攪拌反應過程中控制反應釜溫度為30-60℃，攪拌功率為30-50Hz，目標pH值為pH=11.6-11.9。

8.根據權利要求1或2所述的調控成核的方法，其特征在于，所述鎳鈷錳鹽溶液的進料流量為5-10L/h，所述成核進料液的流量為3-5L/h。

9.根據權利要求1或2所述的調控成核的方法，其特征在于，所述反應釜有5根進料管，其分別是鎳鈷錳鹽溶液進料管、氨液進料管、堿液進料管、成核進料液進料管與氮氣進料管。